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主题：【讨论】iCAP Q 测定地质样品中Cd的不稳定情况讨论。

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发表于：2015/08/12 21:52:29 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

话说，本单位的iCAP Q已经使用了两年多，主要测定地质样品中的金属杂质元素，最近一段时间发现测样时，Cd的值波动很大，样品的数据平行性不好，特别是在做地质标样考核的过程中，发现Cd值波动明显，现在正在想办法解决中.....我把已经试过的办法写出来，抛砖引玉吧，坛友们在测Cd时有没有什么好办法？
测样时，选择114Cd，仪器自带校正公式，扣除Sn干扰。测定参数：Dwell time(s)：0.01，Channels：3，Spacing(u)：0.1，完成一次测试6秒。使用STD模式，高盐雾化器，5ug/L Rh做内标。测样过程Cd值会出现图中的现象，同时，内标读数也会出现较大的波动（没能截图）。

一开始，以为是采样时间不够，调整"Number of sweeps"，增加了采样时间，没有解决问题。下一步判断是使用高盐雾化器的稳定性不够，更换为石英雾化器。更换后，内标读数很稳定，同时测定土壤标样gss-14、gss-16等中的Cu、Pb、Zn、Cr、Mn、W、Mo、Co、Ni等元素的平行值读数也相当稳定，RSD可以控制在1%以内。但是114Cd的数值仍偶尔有较大偏差，连续测20组数据，会出现1~2个严重偏离标准值的数值。
在这期间，还采用过延长Dwell time，修改样品提升时间，清洗时间，稳定时间等方法，仍无法解决该问题.....
紧急采购了一瓶高纯氦气，准备改用KED模式，结果如何，还得等...

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2015/8/13 13:33:54 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果质量轴校准过了，还有这问题的话，有可能是硬件的问题——四极杆那块是模拟转数字，而数字由二进制01组成再构成16进制，当这里面的某一个段出现问题的时候，有可能导致某个amu出现这样的情况
问完这个我也不大理解这话，翻译成人话就是：还是电话工程师吧

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2015/8/13 13:35:18 Last edit by xsh1234567

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2015/8/18 16:44:17 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有一个原因应该是含量太低了计数非常低如果你仪器灵敏度低了肯定稳定性就不好了
楼主应该是Qc吧？属于新款老一代用户咯。内标回收率低应该是基体造成的，你做的曲线是纯溶液的话，基体简单很多啊，测样品的时候回收率可能就不好了。
楼主可以尝试多溶几个土壤标物来用标物来做标准曲线再测试试，内标回收率肯定很好。
Qc选114我不太清楚，如果你选择111那你在CCT模式测试的时候参数有得调。
我也是地质行业，以后有问题我就向您请教啦。

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