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主题：【求助】水中三氯甲烷 四氯化碳的测定

浏览0 回复12 电梯直达
笨笨驴xiaoR
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发表于：2014/03/13 20:18:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有哪位大神做过 水中的三氯甲烷 和四氯化碳的项目的 麻烦传小弟点经验小弟使用手动进样 两个目标物的线性差到极点  我是使用50℃平衡40分钟 之后手动进样  进样口250  分流比 23.5：1  柱温 60  检测器300  使用哇哈哈纯水配置标点  并预先向顶空瓶（输液瓶）加入0.3克的抗坏血酸  1克除水氯化钠  后震床震摇 5分钟

这是我做的数据麻烦大神给看看  给指导下
附件：
水中有机氯三氯甲烷四氯化碳.rar
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2014/3/13 21:14:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
输液瓶气密性不好，要买专业的顶空瓶。
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笨笨驴xiaoR
v2721908
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2014/3/13 21:47:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
再补充下  使用丁腈胶塞（在纯水中煮沸10min）后使用封口膜封口  使用的输液瓶先用马弗炉400度烘烤30min  后使用烘箱 150 烘烤 2h  使用的容量瓶在130度烘烤 1h  进样针 150  1h  色谱柱 是 hp-5
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雨木霖
mickeylin
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2014/3/13 23:33:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1：输液瓶不行
2：手动进样不行的，手动顶空基本上就是瞎胡扯
3：纯水的空白要注意的，市场上的纯净水基本上都能检出三氯甲烷和四氯化碳（FID是捡不出来的）
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：详细应助
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安平
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2014/3/14 8:55:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一定要做空白。
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qqqid
qqqid
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2014/3/14 13:01:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
抗坏血酸的作用是去除自来水中余氯的，做标准曲线不需要加。

氯化钠的作用是提高顶空的灵敏度，ECD做水中卤代烃灵敏度很高，不加氯化钠灵敏度也能满足检测标准要求。
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神鬼乱舞
luwei1118
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2014/3/14 13:46:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标样可以买现成的混标，稀释倍数多了，线性自然就会差了。标准应该是顶空进样，怎么会手动呢
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人事情
v2855981
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2014/3/17 16:05:40 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
手动进样基本就用来定性的，要是手艺差点的，针还没到进样口就冷凝了。要定量的话还是配台自动进样的吧。
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尘
fjh26
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2014/3/18 16:34:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qqqid(qqqid) 发表:
抗坏血酸的作用是去除自来水中余氯的，做标准曲线不需要加。

氯化钠的作用是提高顶空的灵敏度，ECD做水中卤代烃灵敏度很高，不加氯化钠灵敏度也能满足检测标准要求。


抗坏血酸要加的，样品和标准曲线要相同步骤才行
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雨木霖
mickeylin
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2014/4/2 8:49:32 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
手动顶空进样想做出曲线好，平行性好，真的是只能呵呵。。。
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0123gmail
v2861421
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2014/4/2 23:35:54 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
佩服楼主！顶空手动进样难度不亚于原子吸收石墨炉法进样
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