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主题：HPLC法测小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量？

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judia

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发表于：2006/08/18 17:04:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

HPLC法测小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量。
本人查阅了一些文献，各篇文章中均不一样。
①大连依利特C18（250mm*4.6mm，5um）；流动相是甲醇－0.5mol/l磷酸二氢钠－三乙胺（150：850：0.25），用磷酸调节pH至2.3；检测波长为215nm
②Eclipse*DB－C18（250mm*4.6mm，5um）；流动相是甲醇－0.05mol/l磷酸二氢钾－三乙胺（10：90：0.02），用磷酸调节pH至3.4；检测波长为215nm
③Shim-pack VP－ODS（150mm*4.6mm，5um）；流动相是甲醇－0.05mol/l磷酸二氢钠－三乙胺（19：81：0.025），用磷酸调节pH至2.2；检测波长为215nm
④Kromasil C18（250mm*4.6mm，5um）；流动相是乙腈－0.3％十二烷基硫酸钠溶液－磷酸（60：40：0.02），用三乙胺调pH至3.5；检测波长为254nm
有没有谁能帮我分析一下？我们现在有大连依利特和美国天地的柱子，岛津液相色谱仪。谢谢！！！

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2006/8/19 14:13:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我也在查看测定方法,我认为前三种方法基本差不多,最后一种加入离子对试剂恐不太好做.能将你查阅的文献提供给我吗?希望多交流.

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judia

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2006/8/22 12:38:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2006/8/31 10:22:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢传来的方法!
我用岛津C18（250mm*4.6mm，5um）；C18（150mm*4.6mm，5um）柱
流动相是甲醇－0.5mol/l磷酸二氢钠－三乙胺（150：850：0.25），用磷酸调节pH至2.3；检测波长为215nm做了产品，你做了吗？

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judia

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2006/9/6 14:45:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我几种方法都试过,但是测得的含量都很低(50%左右).而且峰形不怎么样,总是分不开,马来酸和氯苯那敏是不是两个峰?你测的可以吗?
你发信息到我的QQ里吧:156882884
因为我有时候想不起来登陆仪器信息网,呵呵

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2006/9/18 22:18:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

抱歉，近日很忙，主要是迎检，未上来，是两个峰，我做的有点偏高，改日和你QQ联络。

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2006/9/20 21:57:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个实验我也在做,你查到的几个文章我下载了却看不到!是什么回事啊?

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orionwei

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2006/9/21 16:57:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 judia 发表:
HPLC法测小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量。
本人查阅了一些文献，各篇文章中均不一样。
①大连依利特C18（250mm*4.6mm，5um）；流动相是甲醇－0.5mol/l磷酸二氢钠－三乙胺（150：850：0.25），用磷酸调节pH至2.3；检测波长为215nm
②Eclipse*DB－C18（250mm*4.6mm，5um）；流动相是甲醇－0.05mol/l磷酸二氢钾－三乙胺（10：90：0.02），用磷酸调节pH至3.4；检测波长为215nm
③Shim-pack VP－ODS（150mm*4.6mm，5um）；流动相是甲醇－0.05mol/l磷酸二氢钠－三乙胺（19：81：0.025），用磷酸调节pH至2.2；检测波长为215nm
④Kromasil C18（250mm*4.6mm，5um）；流动相是乙腈－0.3％十二烷基硫酸钠溶液－磷酸（60：40：0.02），用三乙胺调pH至3.5；检测波长为254nm
有没有谁能帮我分析一下？我们现在有大连依利特和美国天地的柱子，岛津液相色谱仪。谢谢！！！

我觉得①中0.5mol/l磷酸二氢钠浓度是不是太高了，500mmol/L啊，柱子受得了吗？建议试试②和③的条件，同时关注一下氯苯那敏的出峰时间和峰形，如果峰形太差也会影响定量。实在没辙了再试④的条件。

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