主题:HPLC法测小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量?

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judia
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HPLC法测小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量。
本人查阅了一些文献,各篇文章中均不一样。
①大连依利特C18(250mm*4.6mm,5um);流动相是甲醇-0.5mol/l磷酸二氢钠-三乙胺(150:850:0.25),用磷酸调节pH至2.3;检测波长为215nm
②Eclipse*DB-C18(250mm*4.6mm,5um);流动相是甲醇-0.05mol/l磷酸二氢钾-三乙胺(10:90:0.02),用磷酸调节pH至3.4;检测波长为215nm
③Shim-pack VP-ODS(150mm*4.6mm,5um);流动相是甲醇-0.05mol/l磷酸二氢钠-三乙胺(19:81:0.025),用磷酸调节pH至2.2;检测波长为215nm
④Kromasil C18(250mm*4.6mm,5um);流动相是乙腈-0.3%十二烷基硫酸钠溶液-磷酸(60:40:0.02),用三乙胺调pH至3.5;检测波长为254nm
有没有谁能帮我分析一下?我们现在有大连依利特和美国天地的柱子,岛津液相色谱仪。谢谢!!!
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yourijiangjun
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我也在查看测定方法,我认为前三种方法基本差不多,最后一种加入离子对试剂恐不太好做.能将你查阅的文献提供给我吗?希望多交流.
judia
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yourijiangjun
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谢谢传来的方法!
我用岛津C18(250mm*4.6mm,5um);C18(150mm*4.6mm,5um)柱
流动相是甲醇-0.5mol/l磷酸二氢钠-三乙胺(150:850:0.25),用磷酸调节pH至2.3;检测波长为215nm做了产品,你做了吗?
judia
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我几种方法都试过,但是测得的含量都很低(50%左右).而且峰形不怎么样,总是分不开,马来酸和氯苯那敏是不是两个峰?你测的可以吗?
你发信息到我的QQ里吧:156882884
因为我有时候想不起来登陆仪器信息网,呵呵
yourijiangjun
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抱歉,近日很忙,主要是迎检,未上来,是两个峰,我做的有点偏高,改日和你QQ联络。
okmpl00005
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这个实验我也在做,你查到的几个文章我下载了却看不到!是什么回事啊?
orionwei
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原文由 judia 发表:
HPLC法测小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量。
本人查阅了一些文献,各篇文章中均不一样。
①大连依利特C18(250mm*4.6mm,5um);流动相是甲醇-0.5mol/l磷酸二氢钠-三乙胺(150:850:0.25),用磷酸调节pH至2.3;检测波长为215nm
②Eclipse*DB-C18(250mm*4.6mm,5um);流动相是甲醇-0.05mol/l磷酸二氢钾-三乙胺(10:90:0.02),用磷酸调节pH至3.4;检测波长为215nm
③Shim-pack VP-ODS(150mm*4.6mm,5um);流动相是甲醇-0.05mol/l磷酸二氢钠-三乙胺(19:81:0.025),用磷酸调节pH至2.2;检测波长为215nm
④Kromasil C18(250mm*4.6mm,5um);流动相是乙腈-0.3%十二烷基硫酸钠溶液-磷酸(60:40:0.02),用三乙胺调pH至3.5;检测波长为254nm
有没有谁能帮我分析一下?我们现在有大连依利特和美国天地的柱子,岛津液相色谱仪。谢谢!!!

我觉得①中0.5mol/l磷酸二氢钠浓度是不是太高了,500mmol/L啊,柱子受得了吗?建议试试②和③的条件,同时关注一下氯苯那敏的出峰时间和峰形,如果峰形太差也会影响定量。实在没辙了再试④的条件。
xixizhao
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用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-含1%三乙胺和0.005mol/L庚烷磺酸钠的0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0)(60:40)为流动相;检测波长为264nm。
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