最近准备开验肉类中喹乙醇代谢物的检测项目，前后做了快两个月了，回收率始终不好，最好的也就50-60%

方法试过：GB/T 20746-2006 牛、猪的肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法

农业部1077号公告-5-2008 水产品中喹乙醇代谢物残留量的测定高效液相色谱法

以及一些文献方法。

只有用乙腈提取的回收率有时可以，但是因为提取液含水浓缩过程很长，同时也影响最后的定量结果。

现在头都大了，时间紧迫。

各位大侠有没有靠谱的前处理方法啊，分享一下啊。先谢谢各位了！

推荐答案：翠湖园回复于2014/09/24

高效液相色谱法测定喹乙醇代谢物的残留http://www.doc88.com/p-86315162220.html

1.第一步提取后离心速度是否为4000r/min，是否发现离心后分层不是很明显？我的理解是这个速度太低了，你可以将转速提高到8000-10000r/min后试试。
2.第二步乙酸乙酯重复提取时，一定要将残渣混匀，否则损失较大。
3.第三步磷酸盐缓冲液提取时，也一定要将残渣涡旋混匀，原因如上。
4.第四步收集下层溶液时，既要尽可能完整地收集下层溶液，但一定不能让上层溶液混入。
5.第五步乙酸乙酯反萃取时，要尽可能收集上层溶液，但一定不能将下层溶液混入，否则就会出现水分较多，难以吹干的现象。

补充答案：

xndxlzm回复于2014/03/27

用没有内标，有内标还是可以的

qzxmsy回复于2014/04/04

农业部的公告，一般情况下都是不用改动就可以做出满意结果的。因为没做过这个实验，所以提出几个问题讨论：
1.第一步提取后离心速度是否为4000r/min，是否发现离心后分层不是很明显？我的理解是这个速度太低了，你可以将转速提高到8000-10000r/min后试试。
2.第二步乙酸乙酯重复提取时，一定要将残渣混匀，否则损失较大。
3.第三步磷酸盐缓冲液提取时，也一定要将残渣涡旋混匀，原因如上。
4.第四步收集下层溶液时，既要尽可能完整地收集下层溶液，但一定不能让上层溶液混入。
5.第五步乙酸乙酯反萃取时，要尽可能收集上层溶液，但一定不能将下层溶液混入，否则就会出现水分较多，难以吹干的现象。
其实，从标准字面上看，这个实验倒不太难，出现回收率偏低的情况，是否某个细节没掌握好，你可以再试试，应该没多大问题的。

reagen56回复于2014/04/28

喹乙醇代谢物酶联免疫反应检测试剂盒
1．概述
REAGEN™喹乙醇代谢物检测试剂盒是用竞争性酶联免疫的方法定量分析肉的喹乙醇代谢物。该试剂盒有以下特点
 高回收率（75-105%）
 灵敏度：0.5ppb
 高重复性。
 快速（在不考虑样品数量的情况下只需不到1小时）

2．试剂盒原理
REAGEN™喹乙醇代谢物检测试剂盒基于竞争性酶联免疫检测原理，喹乙醇代谢物抗原被在酶标板孔内，分析过程中，样品、酶结合物和抗体入微孔中，如果样品中存在喹乙醇代谢物，就可竞争与喹乙醇代谢物抗体结合，阻止了抗体与包被的抗原结合，同时酶结合物与抗体结合。经酶催化底物发生反应颜色变化，颜色的深浅与喹乙醇代谢物的浓度成反比。