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主题：【求助】农残测定时样品净化问题

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想睡懒觉
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发表于：2014/03/18 21:13:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测农残时，如果用丙酮提取，净化采用弗罗里矽小柱，一般应该用什么溶剂淋洗，什么溶剂洗脱呢？急求！！！
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雨木霖
mickeylin
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2014/3/19 8:24:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个好像要跟待测的农药有关的吧？
一般常用的有正己烷、异辛烷、丙酮、二氯甲烷
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sdlzkw007
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2014/3/19 8:34:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
弗罗里矽小柱一般采用正相色谱技术,也就是说溶剂体系主要采用正己烷、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙醚等。也可以使用混合溶剂，通过改变混合比例来调节溶剂的洗脱力（极性大小）。比如某个方法采用正己烷+乙醚=9+1来溶解浓缩残渣，转移到弗罗里矽小柱上，下接收集管，继续以正己烷+乙醚混合溶剂洗脱并收集至大约10ml，将收集管放在氮吹仪上，水浴温度不高于40度，缓慢氮气流吹干，使用气相色谱溶剂或者液相色谱流动相溶解残渣，过滤膜后上级检测。仅供参考
该帖子作者被版主 mickeylin加 5积分， 2经验，加分理由：详细
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秋刀鱼_66
v2825652
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2014/3/19 8:50:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没用过丙酮提取，都是用乙腈来提取的
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雾非雾
mcds
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2014/3/19 9:12:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 想睡懒觉(v2849039) 发表:
测农残时，如果用丙酮提取，净化采用弗罗里矽小柱，一般应该用什么溶剂淋洗，什么溶剂洗脱呢？急求！！！


丙酮的溶解能力那么强，弗罗里硅土柱能除去它里面的杂质吗？
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2014/3/19 13:33:23 Last edit by mcds
zyl3367898
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2014/3/19 16:13:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知楼主用什么标准？NY761中用乙腈提取，用丙酮+正已烷(1：9)、正已烷来淋洗，用1：9丙酮+正已烷来洗脱。
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DeeperBlue
yangdeyuan
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2014/4/18 21:16:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不过，乙腈好像毒性强一些，有没有替代的？
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雨木霖
mickeylin
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2014/4/19 17:20:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 DeeperBlue(yangdeyuan) 发表:

不过，乙腈好像毒性强一些，有没有替代的？


丙烯腈可以么？
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DeeperBlue
yangdeyuan
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2014/4/20 10:32:45 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
原文由 DeeperBlue(yangdeyuan) 发表:

不过，乙腈好像毒性强一些，有没有替代的？


丙烯腈可以么？


这个没用过，不知道。一般也就是用丙酮+正己烷按不同比例配。不知是否可以代替乙腈？
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