主题：【讨论】菲罗门Kinetex色谱柱寿命问题

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原文由 武灵(zhonghuashendun) 发表:

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原文由 武灵(zhonghuashendun) 发表:

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原文由 有水有渝(xky0230699)

...分析条件、正规操作等都会有影响。

分析条件是梯度洗脱, 从5%到90%乙腈含0.1%FA, 柱温保持40°C. 样品浓度为10mg/ml, 过0.2 micron过滤, 进样量每次2微升.

不知道所说的正规操作指什么.

这个流动相对色谱柱还是有影响的。

能具体一点吗? 这个条件会这么折寿吗?以前用相同的条件, 在C-18 (ODS), 4.6X250mm的上千针后,结果还可重复.

相同的条件以前进1000针，现在几百？不是相同的柱子？差异这么大啊

是地. 不过以前的是HPLC柱, 现在的是UHPLC柱.

从网上找了找Kinetex的寿命问题, 确实是比Waters的BEH C18 UPLC要短.

打电话去问了菲罗门, 被告之600针已经是在设计范围了, 这种柱子的寿命也就是600~700针.

大家要注意噢, 如果银子少就不要用这种柱子做长期的稳定性研究. 尽管分离效果好, 不同批号的柱子间差异小, 可经不起只有600针的寿命. 相当于1刀一针啊.

原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
用过菲罗门的Luna柱，不耐乙腈，用几次乙腈水的流动相色谱柱就报废了。

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原文由 有水有渝(xky0230699)

...分析条件、正规操作等都会有影响。

分析条件是梯度洗脱, 从5%到90%乙腈含0.1%FA, 柱温保持40°C. 样品浓度为10mg/ml, 过0.2 micron过滤, 进样量每次2微升.

不知道所说的正规操作指什么.

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原文由 有水有渝(xky0230699)

...分析条件、正规操作等都会有影响。

分析条件是梯度洗脱, 从5%到90%乙腈含0.1%FA, 柱温保持40°C. 样品浓度为10mg/ml, 过0.2 micron过滤, 进样量每次2微升.

不知道所说的正规操作指什么.

这个流动相对色谱柱还是有影响的。

能具体一点吗? 这个条件会这么折寿吗?以前用相同的条件, 在C-18 (ODS), 4.6X250mm的上千针后,结果还可重复.

原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:

用过菲罗门的Luna柱，不耐乙腈，用几次乙腈水的流动相色谱柱就报废了。

原文由 袖剑(v2869754) 发表:

原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
用过菲罗门的Luna柱，不耐乙腈，用几次乙腈水的流动相色谱柱就报废了。

luna柱是硅胶基质的色谱柱没有不耐乙腈之说啊，很多时候，比如长期在低于5%乙腈下运行，或流动相pH过酸过碱，溶解样品溶剂的pH过酸或过碱，样品在流动相中的溶解度，进样前的处理，使用后的清洗程序等因素都会影响色谱柱寿命的

原文由 daisyzhangwei(daisyzhangwei) 发表:

原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:

用过菲罗门的Luna柱，不耐乙腈，用几次乙腈水的流动相色谱柱就报废了。

没听说过哪个反相柱不耐乙腈的哈，我也用过LUNA，没出现过这种问题哈，不知道你具体是怎么用的。

原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:

原文由 袖剑(v2869754) 发表:

原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
用过菲罗门的Luna柱，不耐乙腈，用几次乙腈水的流动相色谱柱就报废了。

luna柱是硅胶基质的色谱柱没有不耐乙腈之说啊，很多时候，比如长期在低于5%乙腈下运行，或流动相pH过酸过碱，溶解样品溶剂的pH过酸或过碱，样品在流动相中的溶解度，进样前的处理，使用后的清洗程序等因素都会影响色谱柱寿命的

流动相是乙腈：水=50:50，原料药没有前处理，进样前过滤，也不知什么原因，用几次柱效降得很厉害。

原文由 袖剑(v2869754) 发表:

原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:

原文由 袖剑(v2869754) 发表:

原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
用过菲罗门的Luna柱，不耐乙腈，用几次乙腈水的流动相色谱柱就报废了。

luna柱是硅胶基质的色谱柱没有不耐乙腈之说啊，很多时候，比如长期在低于5%乙腈下运行，或流动相pH过酸过碱，溶解样品溶剂的pH过酸或过碱，样品在流动相中的溶解度，进样前的处理，使用后的清洗程序等因素都会影响色谱柱寿命的

流动相是乙腈：水=50:50，原料药没有前处理，进样前过滤，也不知什么原因，用几次柱效降得很厉害。

压力正常吗，有机相/水=1:1时，是压力最大的时候。你是反应液直接过滤进样吗，还是用其它溶剂溶解的呢？有没有试过你配制的样品在乙腈/水=1:1时的溶解度呢，有没有析出来的可能呢。