主题:【已应助】用熔点仪测熔点,哪些因素对结果误差影响较大?

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暗夜鬼影
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按药典方法,用熔点仪测原料药熔点,作者猜测以下因素对测熔点结果有影响:样品干燥程度、  样品在毛细管中填充高度(猜想填得过高,刚开始熔化看得更明显,初熔点偏低)、  样品被碾碎得是否充分、  样品在毛细管中填充的密实程度。但不知那些因素的影响较大。请各位专家高手讨论。还有什么因素没有列出的大家也可讨论一下。
该帖子作者被版主 土老冒豆豆22积分, 2经验,加分理由:欢迎常来化药版块发帖哦
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土老冒豆豆
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因为药典的方法是目视法,所以操作者的视力和观察力也是影响因素,因为常常有些经验欠缺的人看错初熔和终熔的。
zhoujin83
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千层峰
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暗夜鬼影
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原文由 千层峰(jxyan) 发表:
毛细管里装样好不好,对熔点影响较大。
怎么样才算装样好?
千层峰
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原文由 暗夜鬼影(v2860107) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:

毛细管里装样好不好,对熔点影响较大。
怎么样才算装样好?


装入毛细管的样品,填得紧密,结果和样品蓬松的不一样。。。
lyonghua
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除了仪器自身的因素要考虑外,还要考虑到样品处理过程中有没有收到污染或变质。
影子
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有些样品需要干燥后测熔点,有些不能干燥,这些方面也要掌握清楚
yeballo
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样品干燥程度吧 药典不是要求预先烘干嘛 以前一直都是那做了干燥失重样品进行检测 还方便高效快捷
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