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原文由 lily080908(lily080908) 发表:
根据GB/T 《小麦粉与大米粉及其制品中甲醛次硫酸氢钠含量的测定》做空白试剂加标。本标准的检出限0.08ug/g。
我做得标准曲线的浓度是0.002、0.005、0.01、0.02、0.05ug/ml。空白试剂加标水平为1倍检出限：1.6ug、2倍检出限:3.2ug、10倍检出限:16ug。
实验过程：
1、（本标准是称取20.0g样品置于250ml具塞三角瓶中，加入200ml盐酸-氯化钠溶液）本人做的是空白试剂加标，直接将标准品加入250ml具塞三角瓶中，加入200ml盐酸-氯化钠溶液，摇匀，备用。
2、取上述溶液2.0ml于25ml比色管中，加入1ml磷酸氢二钠溶液、0.5ml衍生剂，补加水至10ml，盖上盖子，摇匀。置于50℃水浴锅中加热40min后，取出用流水冷却至室温。
3、准确加入5.0ml正己烷，将比色管横置，水平方向轻轻振摇3~5次后，将比色管倾斜放置，增加正己烷与水溶液的接触面积。在一小时内，每隔5min轻轻振摇3~5次，然后再静置30min，高效液相色谱法测定。
讨论：为什么进针出来的峰形很难看，标准曲线也特别差，而且每次跟每次进针峰都会变，跟标准品甲醛不稳定有关系吗？各个加标水平回收率也特别不稳定，急切希望高人指点一二！
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