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主题：【求助】DSC校准时用铟校准放热量无法校准

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hopeseed
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发表于：2014/04/01 11:13:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器：精工6220          标样：铟

问题：

          用铟校准温度正常，多次测定均为156.6℃

      用铟校准放热量，反复测定铟的放热量，结果均在25-25.3mJ/mg之内，与铟的放热量理论值28.59mJ/mg始终相差3.5mJ/mg左右。


    请给位大侠帮忙解答

      校准基线校准的图如下两张（标尺单位不同）
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2014/4/1 15:56:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是校正完毕后的验证吗？


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KK-yiqi
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2014/4/1 20:37:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是铟标样表面有氧化？新做一个铟标样，称量要准确。
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2014/4/5 17:47:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hopeseed(hopeseed) 发表:
仪器：精工6220          标样：铟

问题：

          用铟校准温度正常，多次测定均为156.6℃

      用铟校准放热量，反复测定铟的放热量，结果均在25-25.3mJ/mg之内，与铟的放热量理论值28.59mJ/mg始终相差3.5mJ/mg左右。


    请给位大侠帮忙解答

      校准基线校准的图如下两张（标尺单位不同）



为什么是铟的放热量？一般DSC校正，用的是铟的熔化吸热焓，楼主是笔误还是仪器特殊？
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tutm
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2014/4/5 20:54:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从楼主叙述来看，仪器的重现性没问题，那应该是校正的准确性问题。
建议你用同一个In样品校正和验证，并且校正和验证之间不要打开盖子，更不要去动坩埚。这样可以避免In称量误差或In氧化造成的误差，这样做的结果反馈来再做进一步讨论。
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knicksun
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2014/4/15 13:19:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问您进行校正时，有把实验测试数据带入到校正文件ABC中的实际值中吗？如果校正文件中的数据没有进行相应更改，那么重复测多少遍偏差都是一样的。
如果您是按照正常校正过程进行的，那么可以联系售后详细讨论。
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hopeseed
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2014/4/24 13:36:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位的回复。问题已经解决。不过我还是没弄明白是怎么回事。
我把炉子里面的东西清空了，从30度升到400度干烧了两次，还有一个什么数值改了一下，再从新测量就能测量准确了。
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2014/4/24 19:41:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hopeseed(hopeseed) 发表:
谢谢各位的回复。问题已经解决。不过我还是没弄明白是怎么回事。
我把炉子里面的东西清空了，从30度升到400度干烧了两次，还有一个什么数值改了一下，再从新测量就能测量准确了。


感谢反馈！关键在改参数。
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