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气质联用（GCMS）

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主题：【求助】测油墨塑化剂回收率偏高，怎么破？

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微笑天使99

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发表于：2014/04/04 11:07:59 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

测油墨中的塑化剂，标曲建立之后，要做样品加标的回收率，低，中，高浓度加标，但整体的回收率都偏高啊，150-200%之间？这要肿么破呢？前处理过程，取0.2g油墨，加标，再加20mL正己烷，超声30min，滤纸过滤，旋蒸，定容至10mL。

该帖子作者被版主 千层峰加 1积分， 2经验，加分理由：又见油墨

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2014/4/4 11:12:03 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你这油墨问题搞了挺久呢。
请问你加标量多大？多大浓度，加多少ml？
然后计算是怎样的呢？会否是计算错误了？？

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2014/4/4 11:12:16 Last edit by jxyan

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2014/4/4 11:28:52 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 千层峰(jxyan) 发表:
你这油墨问题搞了挺久呢。
请问你加标量多大？多大浓度，加多少ml？

然后计算是怎样的呢？会否是计算错误了？？

哈哈，是哩，是哩，主要原因是这样的，就一台气象，一测fid的样品，就是停掉质谱这边的工作，fid在开内标测VOC的新项目，so，塑化剂项目的时间还蛮久了哦...还望前辈大人明察，嘿嘿嘿~~

加标浓度（ug/mL）：0.1 1 10

加标体积（mL）：1 1 1

加标量（ug）：0.1 1 10

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2014/4/4 11:35:59 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 微笑天使99(v2846460) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
你这油墨问题搞了挺久呢。
请问你加标量多大？多大浓度，加多少ml？

然后计算是怎样的呢？会否是计算错误了？？

哈哈，是哩，是哩，主要原因是这样的，就一台气象，一测fid的样品，就是停掉质谱这边的工作，fid在开内标测VOC的新项目，so，塑化剂项目的时间还蛮久了哦...还望前辈大人明察，嘿嘿嘿~~

加标浓度（ug/mL）：0.1 1 10

加标体积（mL）：1 1 1

加标量（ug）：0.1 1 10

把标准曲线浓度范围也说明一下吧。加标浓度在0.01-1ppm之间。。太低了吧？

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2014/4/4 13:09:19 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 千层峰(jxyan) 发表:
原文由 微笑天使99(v2846460) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
你这油墨问题搞了挺久呢。
请问你加标量多大？多大浓度，加多少ml？

然后计算是怎样的呢？会否是计算错误了？？

哈哈，是哩，是哩，主要原因是这样的，就一台气象，一测fid的样品，就是停掉质谱这边的工作，fid在开内标测VOC的新项目，so，塑化剂项目的时间还蛮久了哦...还望前辈大人明察，嘿嘿嘿~~

加标浓度（ug/mL）：0.1 1 10

加标体积（mL）：1 1 1

加标量（ug）：0.1 1 10

把标准曲线浓度范围也说明一下吧。加标浓度在0.01-1ppm之间。。太低了吧？

标曲的几个浓度点，0.1, 0.2, 0.4, 0.5, 1, 2, 5, 10ug/mL

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xie20051106

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2014/4/4 15:58:13 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这浓度也太低了点，我们最低点是2。曲线线性是多少啊？

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2014/4/6 15:25:53 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xie20051106(xie20051106) 发表:

这浓度也太低了点，我们最低点是2。曲线线性是多少啊？

相关系数吗？有的是三个9，有的是两个9。我是这么想的哦，我觉得做回收率，浓度一定得稍微低点吧，否则即使检出限很低，也没意义啊，得看低浓度加标回收率能否达到要求吧，而且21928这个标准，也木有明确的限值要求。

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symmacros

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2014/4/6 19:09:41 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问空白怎样？

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2014/4/6 19:42:51 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2014/4/6 21:25:03 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问空白怎样？

朱老师，我发现样品加标回收率偏高后，做了空白加标（加标浓度和加标量一样），也偏高。我刚才吃饭的时候，突然反应了一个问题，不知道想的对不对啊？因为只是我一个人做这个项目，木有人可商量哇……三方的检测报告上，注明了，DBP的方法检出限是0.3mg/kg，DINP和DIDP的方法检出限是9mg/kg，其余15种的方法检出限是1.5mg/kg，也就是说假如取墨量是0.2g的话，那么加标量如下时，DBP是0.06ug，DINP和DIDP各是1.8ug，其余是0.3ug时，信躁比是3比1。而我的低浓度加标量全部是0.1ug，是不是太低了？我想明天加班去做一组，加标量分别为0.2ug（针对DBP），1ug（针对其余15种）和5ug（针对DINP和DIDP）的回收率，如果信躁比为10比1左右，那也就是说基本可以重复三方的结果，我这样想对不？

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