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主题：ICP前处理，样品老有黑色粉状沉淀

浏览0 回复33 电梯直达
xkyxky
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发表于：2014/04/04 14:06:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 已解决
C:0.45~0.70 S:0.030 Mn:1.00 P:0.035 Si:1.00 Cr：16.00~17.50 Mo：0.5~1.0 V：0.05~0.12
C:0.37~0.45 S：0.005 Mn：0.60 P：0.020 Si：0.60 Cr：15.00~16.50 Mo：1.50~1.90 N：0.16~0.25 V：0.20~0.40
C:0.26~0.35 S：0.030 Mn：1.00 P：0.040 Si：1.00 Cr：12.00~14.00 Ni：1.00
这三种都是不锈钢用盐酸：硝酸：水=3:1:4的比例的混酸用电炉加热溶解，每次底部都有黑色粉末状的物质。如果加高氯酸的话，好像对测定Si含量有影响。求指导样品如何处理。
推荐答案：zhouwy回复于2014/04/17
此物为不锈钢类，且碳含量较高，重要的是除Cr外含有MoV元素。如果用任何王水溶解都有CrMoV的部分碳化物溶解不彻底，沉淀在底部。溶解方法：先用王水溶解，后加入硫酸、磷酸、水（15+15+70）混酸20ml加热至冒硫酸白烟约1min，溶液肯定清亮。但此法不能测定Si和P，需单独测定。

补充一下：Si和P的测定用稀王水或稀硝酸溶解，黑渣过滤后测定，黑渣不影响Si和P的测定。沉淀物为CrMoV的碳化物，由于CrMo含量较高，碳化物里CrMo的碳化物含量也较高，参考国标223可知，Mo的测定必须有硫酸和磷酸的存在，冒烟1min即可。当然，溶解方法多种多样，也可以用高氯酸冒烟分解碳化物，但很难掌握，冒烟不合适Cr就有损失。在常规的方法里，用一种溶解方法测定所有元素几乎不可能。
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qq250083771
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2014/4/4 14:10:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是刚加热完没有  过一会冷了就好沉淀了
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N/C
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2014/4/4 14:34:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接用反王水试试，我们经常做这类样品，没有发现有楼主描述的现象。
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sonne86400
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2014/4/4 15:31:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
金属不锈钢应该好溶解的啊
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abcpgf
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2014/4/4 15:59:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试试用反王水吧。
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xkyxky
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2014/4/4 16:38:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:

是不是刚加热完没有  过一会冷了就好沉淀了


刚加热完就感觉液体比较浑浊。冷却加水后就出现黑色粉状沉淀了。
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xkyxky
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2014/4/4 16:39:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 N/C(v2687475) 发表:

直接用反王水试试，我们经常做这类样品，没有发现有楼主描述的现象。


放完假我试试看
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勤学苦练
wellys
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2014/4/4 17:34:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
碳高啊！肯定会生成黑色沉淀，必须冒烟，高氯酸酸或硫酸酸，滴加硝酸。
可以用王水直接溶解，需要单独检测硅。
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21克的爱
v2741821
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2014/4/5 16:31:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
王水应该就可以将其溶解，但是高氯酸对硅的检测肯定有影响，试试硫酸
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依风1986
xurunjiao5339
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2014/4/5 16:59:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
试试用反王水吧。


这种样品反王水也是湿法消解吗？
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abcpgf
abcpgf
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2014/4/5 18:00:25 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
试试用反王水吧。


这种样品反王水也是湿法消解吗？


是的，也是湿法消解的一种。
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手机版： ICP前处理，样品老有黑色粉状沉淀
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