主题:【原创】从外行着手,看5975c机械泵漏油引起的吐血大维护

浏览0 回复38 电梯直达
tjmuwyj
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之前的实验室是一个thermo公司的ISQ,

现在到一个实验室学习,遇到一个大同小异的agilent 5975c。之间还是有一些区别。

3月10号,机械泵漏油,加油,还漏,再加,第二天,漏完了,紧了紧机械泵的几个螺丝,漏少了,再紧紧,不漏了,但是因为机械泵漏油,实验室的采购人员说换一个泵,于是17号换泵,但是二手的,修过的一个泵。

于是大维护开始了,换了机械泵。之后发现hose里面很多油,于是拆开diffusion pump,打电话给agilent的工程师,美国的和中国的都咨询了。

给diffusion pump做清洁,换油,还换错了,换成了机械泵用的泵油。后来才知道换错了。

清洗离子源,用错了工具,没用aluminum oxide powder,用了green sand paper。之后问了说不行,又拆了重新用aluminum oxide powder打磨,甲醇等超声清洗。不知道的情况下,把ion focus的insulator也给超声了,后来才知道不能超声。

换了机械泵,却不知道要接filter,hose还接错了边,接到filter上去了。

接上之后大漏,质谱开了,过3分钟rough pump就停了,foreline pressure停在4000多,有时1000多,有时300多,于是打电话给美国的工程师,说是因为diffusion pump没接好,后来紧了紧,还是不行,最后发现是hose跟rough pump也就是mechanic pump之间没接好,接好后开始抽真空。

foreline pressure抽到92,再也下不来。之后每个接头到处擦,到处拧,还是只能下到82,最低了。美国的工程师说acceptable,中国的说也可以接受,期间发了好多tune的照片给中国的工程师徐超老师,感谢徐老师的指点。

standard tune, autotune,tune evaluation做好了好多遍,几个问题,peaks 太多,150-200多,tune evaluation经常提示错误,502/69 ratio lower than 2.4,还有70/69 higher,DC polarity inccorect等等,后来才发现只要tune正常了,DC POLARITY incorrect的提示就消失了。期间还关于high vaccum的值纠结了好久,原来它跟foreline pressure是一体的,前者too low,后者太高。美国的工程师就知道说too low,然后说做完standard tune给她打电话,打过去又不是之前的人接的,说法又不一样。

将就着进内标,比最好的时候信号下降了3倍,比换泵前下降了2倍,response死活上不去。实验室一个韩国助理说不能进样,说有个PBDE28的小峰本来信号就不好,丢失了,不可以进样。于是一等再等。

实验室在地下室,完全没信号,到外面打个800的电话一等就是半个小时才接到engineer的手上,我们说foreline pressure is higher than before, and the response is much lower than before,不过最后一个engineer说的对,the issue is all about the rough pump, if you change a new pump, everything will be ok,大概是这样说的。

说到这里2个多星期过去了,4月7号老板开始很不高兴了。挨批了。

最后又清洗离子源(很黑),换柱子,换了ion focus的insulator,还换了另外一个机械泵。也换了对的diffusion pump fluid。据说这个fluid的分子量比较大,不干扰检测器信号。

这时候已经4月8号快下班了,听完一个报告回来一看,居然foreline pressure居然降到了70 m Torr,下班前降到了68,已经很接近之前的65的水平了(splitless,flow 1.4,oven 80,inlet 260,ion source 320,mass quandrole 150),希望明天早上去灵敏度起来了。

总结起来,可能还是foreline pump的问题,实验室的Nepalese博后说it works, does not mean it's perfect.
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千层峰
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离子源很黑也不清洗,可能之前使用这台GCMS的同行,对这仪器也不够熟悉。
对仪器使用的培训不足,工作交接也存在问题。

热电的ISQ也是用你所说的aluminum oxide powder打磨离子源的。
这个每款GCMS都适用的。
PE的GCMS就是用绿色砂纸打磨的,不过人家那是4000目的,很细小,打磨效果比氧化铝粉末还好。

如果对某款仪器不熟悉,建议别随便动对仪器进行大维护。
forth
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安捷伦的工具包里也有绿砂纸,多少目不清楚,效果也很好。
花开见我
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楼主的实验室,整个国际范呢。写的原创也是中文加英文。
前级泵问题,弄得仪器换了不少部件啊,确实大修,得不少米。
tang566
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上些相关维护过程图片,讲关于泵的部件,都不知指的是那个部位。我没有拆开过机械泵。
实验室在地下,手机没信号,建议牵根座机在办公区,这样就不会没能信号。
实验室建在地下,室内的湿度好控制吗?
千层峰
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原文由 tang566(tang566) 发表:
上些相关维护过程图片,讲关于泵的部件,都不知指的是那个部位。我没有拆开过机械泵。
实验室在地下,手机没信号,建议牵根座机在办公区,这样就不会没能信号。

实验室建在地下,室内的湿度好控制吗?


你看得挺仔细。。

我一看到中英文结合的,只是大概浏览了一下。

实验室连电话都不装一个,规划不够好啊。考虑的不够周全。
深蓝色的忧郁2011
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确实够牛的,中英结合,我都没看太懂,哎,水平不够
侠客行008
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楼主这次经历简直可以算一次基本的5975C质谱的维修培训实践了。
呵呵,话说回来,出的问题多,解决的问题多,这样才能多学到东西。
whaye
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symmacros
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原文由 深蓝色的忧郁2011(v2732869) 发表:
确实够牛的,中英结合,我都没看太懂,哎,水平不够


看来仪器在美国,使用英语习惯了。
symmacros
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原文由 tang566(tang566) 发表:
上些相关维护过程图片,讲关于泵的部件,都不知指的是那个部位。我没有拆开过机械泵。
实验室在地下,手机没信号,建议牵根座机在办公区,这样就不会没能信号。
实验室建在地下,室内的湿度好控制吗?


这是美国的地下实验室,湿度不会有什么问题,他们控制的很好。我在加拿大的学校的地下室的实验室待过一年多,和地面的实验室无什么区别,环境很好。
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