主题：【求助】柱子老化后出不了谱图（新手）

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原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:
请问原来这台仪器使用情况怎样？由于是ECD检测器，载气怎样？

基线平稳，标品分离度还可以，就是炉升温过程中出现较多杂峰。载气22.9（99.999%氮气），样品检测时升温后，基线有下降后才出峰（标样及空白没有出现这种情况），为了解决杂峰才进行老化毛细柱。

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请问原来这台仪器使用情况怎样？由于是ECD检测器，载气怎样？

基线平稳，标品分离度还可以，就是炉升温过程中出现较多杂峰。载气22.9（99.999%氮气），样品检测时升温后，基线有下降后才出峰（标样及空白没有出现这种情况），为了解决杂峰才进行老化毛细柱。

原来仪器在使用分析中是否正常？

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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
老化时的程序升温是怎样的？老化时衬管与进样垫换成新的吗？老化时接检测器了吗？老化后柱效明显不行了，写出老化时的条件。老化后楼主将色谱柱两端截了几cm吗？

一、升温程序 50度      10分钟        速率2

                        240度    120分钟      15

                        50度        5分钟        3

                      240度  120分钟    end

二、衬管与进样垫全部换新。

三、老化时接检测器，检测器温度400

四、老化后色谱柱两端各截了超过50cm.

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请问原来这台仪器使用情况怎样？由于是ECD检测器，载气怎样？

基线平稳，标品分离度还可以，就是炉升温过程中出现较多杂峰。载气22.9（99.999%氮气），样品检测时升温后，基线有下降后才出峰（标样及空白没有出现这种情况），为了解决杂峰才进行老化毛细柱。

原来仪器在使用分析中是否正常？

其实我也说不好是不是正常，因为加标回收的效果总是不好，只能达到60%，样品从升温后总是会出现基线下降，不晓得是怎么回事，问了工程师，似乎也没有很好的解决。

现在准备把所有的可能出现的原因再查一遍，该换的换掉，该老化的老化，再看看情况，请老师继续再指导