想了好几天还是没想明白怎么会这样!?
仪器的配置是这样的:Agilent G1888A顶空进样器+6890N
gc,
gc配置为分分流不分流进样口+FID检测器。
为了描述方便,将顶空的气路进行简化,并将气路不通过定量环的状态编为状态1(上图),通过定量环时为2(下图):
现象如下:
1. 状态1时,FID不出现异常峰(点Start键采集信号),状态2时,FID也不出异常峰。
2.阀由状态1切换至状态2,出现异常峰,阀由状态2切换至状态1,未见异常峰。
3.进大体积实验室空气,未见异常峰,用顶空进氮气时,也出异常峰,但这与2相似,应该是由阀切换引起。
4.5口和6口接入加压气与否对结果无任何影响。
5.未观察出峰的大小与什么因素有关,采集了多针,但大小相关不大。
措施:
考虑到只有在阀从状态1切换至状态2才会出现异常峰,虽然无法解释,但推断问题由阀引起,于是更换阀体,更换后的现象(只注明与更换前不同的现象)为:
1.阀的状态由1切换至2不出现异常峰,但当阀由状态2切换至状态1时,异常峰出现。
2.与原来相比,峰变大,保留时间延后大约3min。
在经此处理后仍未解决,就没办法了……
思考:
?难道FID出峰不一定需要有物质过来,说真的,我是一点点原因都想不出来了!
真的想不出来什么原因,只觉得很神奇,可惜没那么多时间,这台
gc也没配MS,不然真的要去看看那峰到底是个什么物质!希望大神能够指点迷津!
搞色谱和顶空多年,第一次遇上想不通的问题……