主题:【求助】崩溃了,百思不得其解——顶空进样出异常峰的问题

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yylianxin
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把进样扣和排空口堵上,连续重复进样动作多次,观察
zhoujin83
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感觉楼主有以下没说清楚:
1. 状态1时,FID不出现异常峰(点Start键采集信号),状态2时,FID也不出异常峰。
这个峰的保留时间如何?

2.阀由状态1切换至状态2,出现异常峰,阀由状态2切换至状态1,未见异常峰。
由状态1切换至状态2,这是进样过程,由2至1难道不是进样完成后回至初始状态吗?还是说楼主你手动将状态2切换至状态1?否则这说明不了什么问题。

3.进大体积实验室空气,未见异常峰,用顶空进氮气时,也出异常峰,但这与2相似,应该是由阀切换引起。
进大体积实验室空气,是用顶空进的吗?如果是,那么估计阀没问题,如果不是,这只能说明GC部分没问题。

4.(更换阀后)阀的状态由1切换至2不出现异常峰,但当阀由状态2切换至状态1时,异常峰出现。

这个异常峰是否和之前的异常峰保留相同?或者根据经验能否判定这个新出现的异常峰就是之前的异常峰?

5.(更换阀后)与原来相比,峰变大,保留时间延后大约3min。

这个是什么峰之间的比较?异常峰之间还是正常峰之间?
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2014/4/14 16:27:53 Last edit by zhoujin83
qqqid
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问题可能出在样品环,六通阀在1和2位之间切换,也就是把样品环切入GC气路和切出GC气路,样品环中有缓慢释放的污染的话,切入GC气路时会出峰,切出GC气路时不出峰。

也可能是样品环有点堵,气流不通畅。
jgslhq
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据我的维修经验,转子长期处于高温状态,而且进的是其他样品,所以残留不会太严重。
最有可能在,Vent阀的阀体里面,press阀处于室温状态,vent时会有较多样品残留。而且在六通阀切换时,处于关闭状态,残留的物品返回到定量环内,进入GC,导致出峰。你可以拆开,清洗一下。
jgslhq
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zhongyao0601
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原文由 安平(byron1111) 发表:
看看色谱图如何?未必是物质出峰。

    可能是进样时色谱柱入口压力的变化产生的信号。


应该不是,通常压力波动造成的基线波动是钝形的,而这个峰很尖,一看就是峰,其次,压力波动造成的“峰”应该很早出来,而这个在快7min的时候出峰,最后,直接通过进样口进5ml空气,也未见峰出现,只是基线挠动而已。
zhongyao0601
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原文由 安平(byron1111) 发表:

图可能有点问题,两张图好像相同的。


不好意思,这两天太忙了,今天改正过来。
zhongyao0601
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原文由 安平(byron1111) 发表:
还需要确认一下问题是否来自GC。

    用大体积进样针,在进样口直接进样1-2ml,看看如何?


进空气是排除故障很早的步骤了,我都从进样口进5ml实验室空气了,但没见什么异常。
zhongyao0601
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原文由 zhoujin83(zhoujin83) 发表:
感觉楼主有以下没说清楚:
1. 状态1时,FID不出现异常峰(点Start键采集信号),状态2时,FID也不出异常峰。

这个峰的保留时间如何?



答:.阀由状态1切换至状态2时点Start开始采集信号,峰的保留时间很稳定,大约6.4Min,但是峰的大小不稳定,时大时小,未找出与什么因素有关。

2.阀由状态1切换至状态2,出现异常峰,阀由状态2切换至状态1,未见异常峰。

由状态1切换至状态2,这是进样过程,由2至1难道不是进样完成后回至初始状态吗?还是说楼主你手动将状态2切换至状态1?否则这说明不了什么问题。

答:我都是手动切换状态的,自动实在太慢了。

3.进大体积实验室空气,未见异常峰,用顶空进氮气时,也出异常峰,但这与2相似,应该是由阀切换引起。
进大体积实验室空气,是用顶空进的吗?如果是,那么估计阀没问题,如果不是,这只能说明GC部分没问题。

答:大体积是用注射器从GC进样口进的,确定问题由顶空引起。

4.(更换阀后)阀的状态由1切换至2不出现异常峰,但当阀由状态2切换至状态1时,异常峰出现。

这个异常峰是否和之前的异常峰保留相同?或者根据经验能否判定这个新出现的异常峰就是之前的异常峰?

答:两个峰的保留时间相差较大,根据保留时间判断的话,两个峰应该是不同的峰,但是一次采集过程中,只出现一个峰,因此又似乎是同一物质,这点我也很想不明白。

5.(更换阀后)与原来相比,峰变大,保留时间延后大约3min。

这个是什么峰之间的比较?异常峰之间还是正常峰之间?


答:正常情况下,不应该有峰,所以这个峰肯定是异常峰。
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