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主题：【讨论】气相不出峰原因分析

浏览0 回复6 电梯直达

louqm2005

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发表于：2011/05/09 00:00:03 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

近期实验过程中出现了不出峰的现象，希望大家能讨论一下。

我们实验室近期分析反式脂肪酸，买了4个混标和BPX70 (120m x 0.32mm x 0.25 um，两根60m的柱子连起来的)。柱子是第一次使用，并进行了老化；测试的第一个混标为40组分的脂肪酸甲酯，所配制的浓度为10mg/mL；气相部分所设参数为进样口温度240度，分流比10：1；起始炉温170度，3度每分钟到210度，并恒温40分钟；检测器温度250度，氢气40mL/min，空气450mL/min，尾吹气35mL/min，载气流速2.0mL/min。标准品进样后，只在10min处出溶剂峰，其它标准品一点峰都没有；换成HP-INNowax (30m x 0.32mm x 0.25 um)后，峰都出的好好的。现在花了好几万买柱子和标准品，做不出来，真不好交差，希望大家能多讨论。

同时还有一个问题，原先我们用的气流流速都是(氢气40mL/min，空气450mL/min，尾吹气45mL/min)，在这种情况下都能很好地点火；但是现在无论什么柱子在这种气体条件下，都很难点着火，即使用打火机也点不着(弄了很多次，没一次成功的)。后来将尾吹气调到30mL/min，就可以点着火了，调到35mL/min火也不会灭，但是一调到40mL/min，就自动灭了。在这种情况下，我们需要怎么处理。

希望大家多讨论交流，谢谢大家！

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2011/5/9 7:28:50 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

关于点火的问题，主要问题在于气流配比。一般的配比是氢气：空气：尾吹是1：10：1。按你的说法，之前的配比能点着火，现在不能。那要考虑氢气气路是否有漏，或者堵塞。

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wyj2008a

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2011/5/9 9:04:52 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

溶质不出峰的原因可能是因柱子过长（120米），保留时间很大没有洗脱出来，另外柱子串联用什么接头，是否存在吸附或冷凝，不好点火可能与喷嘴污染及气体实际配比有关，检查下看看。

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xmqhp

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2011/5/9 10:40:55 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

换成HP-INNowax (30m x 0.32mm x 0.25 um)后，峰都出的好好的;
BPX70 (120m x 0.32mm x 0.25 um，两根60m的柱子连起来的);标准品进样后，只在10min处出溶剂峰，其它标准品一点峰都没有.
首先是考虑是否峰还没出来？

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louqm2005

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2011/5/9 13:14:12 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xmqhp(xmqhp) 发表:
换成HP-INNowax (30m x 0.32mm x 0.25 um)后，峰都出的好好的;
BPX70 (120m x 0.32mm x 0.25 um，两根60m的柱子连起来的);标准品进样后，只在10min处出溶剂峰，其它标准品一点峰都没有.
首先是考虑是否峰还没出来？

等了近一个小时，都没出样品峰；即使出来了也没什么用，分析时间太长了。

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louqm2005

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2011/5/9 13:30:37 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xmqhp(xmqhp) 发表:
换成HP-INNowax (30m x 0.32mm x 0.25 um)后，峰都出的好好的;
BPX70 (120m x 0.32mm x 0.25 um，两根60m的柱子连起来的);标准品进样后，只在10min处出溶剂峰，其它标准品一点峰都没有.
首先是考虑是否峰还没出来？

样品出没出来不好说，但在色谱图上是看不到峰的。

同时今天把载气流速设置为3mL/min，溶剂峰出峰时间在30min左右。同时在HP-INNowax (30m x 0.32mm x 0.25 um)中溶剂峰的高度40-100万PA，峰面积大概40万，而BPX70 (120m x 0.32mm x 0.25 um)溶剂峰高度只有1万PA，面积也只有10万左右(进样量和分流比都一样)。

我们以前都是用Agilent的柱子，都用的好好的；这柱子真不好用，同时看了一下澳大利亚SGE公司他们自己做的顺反标准品色谱图，真是不行，实在太差了。

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