主题:【求助】邻苯DINP出峰情况不好,求助(已找出原因,不同Lot标液所致)

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千层峰
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请问这根新柱子使用前是否经过老化呢?如果没老化,赶紧老化一下再试。

两张图一个1.15,一个是3.14的,时间相隔挺久了,很难保证仪器状态的一致性。有没新配的标液?

如果新配的标液,进样后还是得不到好的峰图,那就要考虑MS这边的情况了,有可能离子源脏了。


从调谐报告来看,MS这边应该没有问题,离子源和四级杆都清洗过,主要还是考虑GC这边,回头柱子老化下再试试。

追问下,谱图出峰时间整体前移,怎么回事?在程序升温前,峰已经全部出完。


第一个图出峰比之前的图,提前了约30s。你看看方法里面的柱流量是否相同?还是柱子本身被切去一截。。

要么把调谐报告贴上来给大家看看吧。
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2014/4/16 15:05:49 Last edit by jxyan
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请问这根新柱子使用前是否经过老化呢?如果没老化,赶紧老化一下再试。

两张图一个1.15,一个是3.14的,时间相隔挺久了,很难保证仪器状态的一致性。有没新配的标液?

如果新配的标液,进样后还是得不到好的峰图,那就要考虑MS这边的情况了,有可能离子源脏了。


从调谐报告来看,MS这边应该没有问题,离子源和四级杆都清洗过,主要还是考虑GC这边,回头柱子老化下再试试。

追问下,谱图出峰时间整体前移,怎么回事?在程序升温前,峰已经全部出完。


第一个图出峰比之前的图,提前了约30s。你看看方法里面的柱流量是否相同?还是柱子本身被切去一截。。

要么把调谐报告贴上来给大家看看吧。


千层峰
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调谐报告上显示MS这边状态不错。
柱子伸入进样口和MS的长度是否符合要求呢?
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调谐报告上显示MS这边状态不错。
柱子伸入进样口和MS的长度是否符合要求呢?


5mm和1mm,应该可以的
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调谐报告上显示MS这边状态不错。
柱子伸入进样口和MS的长度是否符合要求呢?


5mm和1mm,应该可以的


不明白你这个描述。。。

一般都是量从螺母至色谱柱末端的距离。我记得以前用的5973,伸入进样口端的柱子长度是4.6cm。

你最好看看说明书。。。
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2014/4/16 16:39:05 Last edit by jxyan
ningmeng
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切掉一段柱子只能解决峰型拖尾  估计你的DINP浓度配置太低了 我是做的两条标准曲线 DINP单独配的2 4 6 8 10 做的一条曲线在加进前面的标液曲线里
响应值下降可以做完样烘烤一下离子源
PanAm
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调谐报告上显示MS这边状态不错。
柱子伸入进样口和MS的长度是否符合要求呢?


5mm和1mm,应该可以的


不明白你这个描述。。。

一般都是量从螺母至色谱柱末端的距离。我记得以前用的5973,伸入进样口端的柱子长度是4.6cm。

你最好看看说明书。。。


5mm和1mm是正确的
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请问这根新柱子使用前是否经过老化呢?如果没老化,赶紧老化一下再试。

两张图一个1.15,一个是3.14的,时间相隔挺久了,很难保证仪器状态的一致性。有没新配的标液?

如果新配的标液,进样后还是得不到好的峰图,那就要考虑MS这边的情况了,有可能离子源脏了。


从调谐报告来看,MS这边应该没有问题,离子源和四级杆都清洗过,主要还是考虑GC这边,回头柱子老化下再试试。

追问下,谱图出峰时间整体前移,怎么回事?在程序升温前,峰已经全部出完。


第一个图出峰比之前的图,提前了约30s。你看看方法里面的柱流量是否相同?还是柱子本身被切去一截。。

要么把调谐报告贴上来给大家看看吧。




第一张图离子293最高的abundance只有200左右,第二张图的有1400,我猜是新旧灯丝的关系,能调第二张图的调谐文件吗?找不到的话可以在调谐日志中看。如果上次也是自动增益调谐的,看EM Gain值。
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2014/4/22 11:52:29 Last edit by jxyan
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两张图一个1.15,一个是3.14的,时间相隔挺久了,很难保证仪器状态的一致性。有没新配的标液?

如果新配的标液,进样后还是得不到好的峰图,那就要考虑MS这边的情况了,有可能离子源脏了。


从调谐报告来看,MS这边应该没有问题,离子源和四级杆都清洗过,主要还是考虑GC这边,回头柱子老化下再试试。

追问下,谱图出峰时间整体前移,怎么回事?在程序升温前,峰已经全部出完。


第一个图出峰比之前的图,提前了约30s。你看看方法里面的柱流量是否相同?还是柱子本身被切去一截。。

要么把调谐报告贴上来给大家看看吧。




第一张图离子293最高的abundance只有200左右,第二张图的有1400,我猜是新旧灯丝的关系,能调第二张图的调谐文件吗?找不到的话可以在调谐日志中看。如果上次也是自动增益调谐的,看EM Gain值。


牛xx,这都被你看出来了,是的,第一张图是选的相对EM电压,第二张图是强制1.5倍EM,所以abundance相差的较大。

最近换了新灯丝,同样强制1.5倍EM,abundance是变大了,但是出峰情况依旧不好。
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2014/4/22 11:52:53 Last edit by jxyan
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