主题:这样的条件下,测铅怎么办?

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zzs96
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我有点问题想请教各位大侠:按照国标的火焰燃烧法测定Pb的含量时,标准溶液也需要萃取后再测定吗?
sunwayle
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原文由 chemistryren 发表:
原文由 sunwayle 发表:
偶有一台PE的AA400,还有一台氢化物发生器,在测试食品中铅时常遇到问题,比如食品中铅含量一般要求在1.5ppm以下,我们要求更高点,一般0.5以下,我取样量一般在0.5-1g,因为没有微波消解,只能用湿法在电热板上消解,定容到100mL容量瓶,这样算下来的话测出来在0.0025-0.005ppm以下,而仪器的检出限在0.015ppm,更何况里面还有其他元素的干扰,对这样的方法我怎能有信心啊?各位大虾,帮帮小女子啦!

晕么,食品中铅能达到PPM级??中毒了吧.




是食品添加剂,跟最终地食品还不太一样,没说清楚,嘻嘻
sunwayle
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原文由 rhizobium 发表:
一点不成熟意见,仅供参考:
要是有石墨炉,最好用石墨炉测定,问题自然解决;要是没有,那就辛苦一点,加大消解量,减少定容体积,实在不行那就萃取到小体积后测定。



萃取时若样品含较多铁则出现很多黑色悬浮物,过滤掉吧又担心会吸附了铅有损失,怎么办那?
谢谢!
sunwayle
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原文由 blue-snail 发表:
原文由 sunwayle 发表:
偶有一台PE的AA400,还有一台氢化物发生器,在测试食品中铅时常遇到问题,比如食品中铅含量一般要求在1.5ppm以下,我们要求更高点,一般0.5以下,我取样量一般在0.5-1g,因为没有微波消解,只能用湿法在电热板上消解,定容到100mL容量瓶,这样算下来的话测出来在0.0025-0.005ppm以下,而仪器的检出限在0.015ppm,更何况里面还有其他元素的干扰,对这样的方法我怎能有信心啊?各位大虾,帮帮小女子啦!
可以把定容体积缩小吧,25ml差不多吧。再有,你的仪器检出限?石墨炉也不至于如此,更何况是氢化物发生??


25mL有点难度,可以一试,检出限大概在0.015ppm,氢化物发生器我一般来测砷硒汞,没用来测过铅,要是效果好的话我也可以试试,只是对我地氢化物发生器不是很信任,重现性太差了,标准曲线都要走好多次才能有一条可用地,基线漂移,唉!
hutian02
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支持5楼 6楼两位大虾,增加取样量、减少定容体积、还有萃取都是可行的
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