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主题：【原创】【极限体验】辅料检测一锅烩

浏览0 回复39 电梯直达
逆天一棍
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发表于：2014/04/19 22:36:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被luxw设置为精华；
一个关于油性制剂中辅料检测的色谱条件开发。

制剂中的辅料是乙醇、苯甲醇、乳酸乙酯和大豆油。

因为是几种辅料在一起，为了检验项目的简便可行以及检验成本的节约，考虑准备一个色谱条件把所有的辅料全部检测出来。

主成分是用液相方法检测的。辅料准备用气相方法检测。因为用到的辅料的沸点大小还是有一定的层次差别的。

而且一般来说，相对于液相的实验时间来说的话，气相的检测时间还是能效率高一些。

基于上述的考虑，对色谱条件进行了尝试。

辅料中沸点最低的是乙醇，因此初始温度设置到了50℃。然后逐渐升温至150℃。

而通过对样品稀释溶剂的选择，最终筛选了甲醇最为稀释溶剂。为了更有效的把甲醇和乙醇的色谱峰分离开来，于是把初始温度调整到了40℃。于是得到了下面的色谱条件。

色谱条件：

仪器，Agilent7890A气相色谱仪；FID检测器；色谱柱，月旭WEL-PEG20M，30m*0.32mm*0.25μm（Cat. NO：01918-32001；Ser. NO：GC20131102）；升温程序，初始温度40℃，保持3min，然后以20℃/min的速率升温至150℃，保持6.5min；进样口温度200℃；检测器温度，250℃。分流比10:1。

混合对照色谱图：




色谱峰从前到后依次为：甲醇、乙醇、乳酸乙酯、苯甲醇。

样品色谱图：




结论：

1. 各组分之间分离的非常好，分析时间可以控制在13min以内。

2. 蓖麻油和主成分在本条件中不出峰。不出峰情况在单个对照的定位中也得到过印证。
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三人行
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2014/4/20 20:38:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相做过辅料空白试验吗？辅料有干扰没有？
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999youran
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2014/4/20 20:51:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
挺好的，分离的比较好。
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逆天一棍
fengmo4668
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2014/4/20 23:11:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
液相做过辅料空白试验吗？辅料有干扰没有？
液相考察的只是主成分及有关物质。而辅料因为响应的问题，无法有效检测。
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2014/4/20 23:11:53 Last edit by fengmo4668
逆天一棍
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2014/4/20 23:13:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 999youran(999youran) 发表:
挺好的，分离的比较好。
气相更具有决定因素的是目标物的沸点，只要有足够的沸点层次，就很容易得到好的检测效果。
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xiaoxu
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2014/4/21 12:53:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
b蓖麻油软胶囊？
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逆天一棍
fengmo4668
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2014/4/22 17:00:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoxu(xufangdan) 发表:
b蓖麻油软胶囊？
嘘，这个不要猜哦。
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wsy18
wsy18
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2014/4/23 11:50:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 逆天一棍(fengmo4668) 发表:
原文由 xiaoxu(xufangdan) 发表:

b蓖麻油软胶囊？
嘘，这个不要猜哦。


疑似猜中了。
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逆天一棍
fengmo4668
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2014/4/23 12:41:46 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wsy18(wsy18) 发表:
原文由 逆天一棍(fengmo4668) 发表:
原文由 xiaoxu(xufangdan) 发表:

b蓖麻油软胶囊？
嘘，这个不要猜哦。


疑似猜中了。
真心说，其实差的非常远。从辅料上也能看出来差的很远。
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xiaoxu
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2014/4/23 12:52:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 逆天一棍(fengmo4668) 发表:
原文由 wsy18(wsy18) 发表:
原文由 逆天一棍(fengmo4668) 发表:
原文由 xiaoxu(xufangdan) 发表:

b蓖麻油软胶囊？
嘘，这个不要猜哦。


疑似猜中了。
真心说，其实差的非常远。从辅料上也能看出来差的很远。
恩 是的啊 不能瞎猜
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逆天一棍
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2014/4/23 13:07:06 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoxu(xufangdan) 发表:
原文由 逆天一棍(fengmo4668) 发表:
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原文由 逆天一棍(fengmo4668) 发表:
原文由 xiaoxu(xufangdan) 发表:

b蓖麻油软胶囊？
嘘，这个不要猜哦。


疑似猜中了。
真心说，其实差的非常远。从辅料上也能看出来差的很远。
恩 是的啊 不能瞎猜
猜这个，就偏离这个帖子的本意了。而且也容易造成我透漏公司机密的风险。呵呵。大家谅解。
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