主题:【求助】石墨管又断了

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白月光LV
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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
原文由 白月光LV(v2859906) 发表:
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

    你们的机子买了多久了?从中部断裂来看应属于保护气氩气供应不足,如果不是氩气的质量有问题就是机子有问题。个人推测。


谢谢关注我的问题,机器买了5年了,好像没好好利用,一直就没怎么用,氩气有四个九的,其他仪器也一样用的氩气,应该不是质量问题,但愿是压力表的问题吧,用些时间看看,现在我用的石墨管如图的盒子,另外有一盒进样口的圆孔小一些,平台好像也没方向,好像也是PE的盒子呢


看装石墨管的盒子应该是原装管。一般用原装管测铅镉7、8百次没什么问题,有时能上1200次呢!从你的升温程序看测的是高温元素,是铜还是铬?高温元素比较费管,但也不止用百十次。


做的铁,因为测的浓度低,等下次我也上传两个标准曲线,仪器推荐灰化温度是1400,原子化2100,我把灰化温度调低了,CU我们用ICP-MS做,铅和镉用另外一台热电的M6做在
bingnanfree
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原文由 白月光LV(v2859906) 发表:
    在这里分享一下今天换石墨管的经历,不知道有没有人碰到过,算是分享一下哦。顺便请大侠们指点一下这是什么原因。

这个月已经是第四支了!PE工程师也上门维护过,石墨炉彻底清理了,石英窗也清洁了,换装了中文软件,在这说点闲话,其实有点点不舍得换,英文软件用了一个多月,在自己刻苦钻研加不停翻字典的基础上也弄明白大多数了,不过想来中文软件更简单一些,就不折磨自己这笨脑瓜了。

    石墨管在做样过程中提醒出故障了,我第一反应是打开石墨炉检查石墨管,第一次碰上这种情况,开石墨炉控制开关按钮没听到“啪”的声音,如是反复试,依然开不了,退软件,关机,再进,检查氩气,关氩气再开,都做了还是没反应,氩气总阀还有三格,大概4MPa,我还是怀疑是气压不足,换了个满瓶,还是没打开。。。。如是心急火燎打电话工程师咨询,工程师指导我关掉所有的电源,如是又照做了一遍,相隔十分钟再开,依然如故,那个急哦,干脆都关了去冲咖啡,半个小时后再来,在关闭电源的情况下,那个压力顶着的部位开了,打着手电筒换了石墨管,再接通电源,居然一切正常了。。。  真是悲哀啊,因为不懂也不知道什么是正确的,有知道的帮忙解释一下这是什么情况?



你叫工程师给你换一下石墨腔两头的密封圈,那个原来的密封圈用久了会老化,导致保护Ar气密封不好,容易烧坏石墨管。
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白月光LV
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肥猫_Henry
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偶尔也会遇到这样的问题  火焰转换成石墨炉之后总是提示石墨管有问题  然后重新装一遍就好了
wawawa
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一边烧坏一边好,应是石墨管两边的气压不平衡,要叫工程师调一下气压。
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longxing1974
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气流不平衡了,可以让工程师测一下内气流!
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yaya86
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还真没遇到这种情况,不过看你的灰化和原子化温度这么高,一天又做这么多样品,石墨管也会坏的快!





上海交通大学分析测试中心
白月光LV
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原文由 wawawa(wawawa) 发表:
一边烧坏一边好,应是石墨管两边的气压不平衡,要叫工程师调一下气压。


工程师才检修没多久,真不好要求人家再上门啊,不知道自己能调不?
WSZDHANCGY
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可能是塞曼背景密封不好,我之前也出现过
烧石墨管现象,重新紧下会好很多。石墨管断裂和你做的样品有关系,如果是很复杂的样品,也很容易坏。
JIANNAN
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1.单侧烧管的问题上面的两位老师已给出答案了,就是石墨炉两端气压不平衡导致的,必须要工程师带来专用的测压表才可以调;
2.管子怀了后,气压释放不了,你可以点重新连接石墨炉就OK了;
3.你提到的另一种石墨管,应该是指带端盖的石墨管,这种管子做样,样品吸光度会高点,也就是说灵敏度要高些,但也有缺点的;
4.你用的次数少,和你样品的酸度有很大关系,如果你都保证样品都尽量赶酸的话,那么使用次数就一定会提高的,当然前提是石墨炉两端气压平衡,石墨管要进口原装,还有新管子要老化2~3次。
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