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主题：【求助】峰面积数据不稳定

浏览0 回复9 电梯直达
0123gmail
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发表于：2014/04/22 21:28:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的仪器是安捷伦1260，检测的是黄柏的盐酸小檗碱项

使用poroshell 120 4.6*100 2.7um的柱子--------无论样品还是对照品都是峰分叉

使用菲罗门luna c18（2） 4.6*250 5um的柱子-----------做样品时峰面积一时大，一时小。

哪位大神可以告诉我这是什么问题呀
该帖子作者被版主 cminzhen加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励求助！
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2014/4/23 11:38:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主要可能有2个原因
1. 你的方法分离度不好，有杂质没有分开，导致峰面积时大时小。
2. 你的待测物是个碱性化合物，不知道你的流动相pH是多少，有可能和待测物的pKa不匹配，导致峰面积重现性不好。
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老多_小多
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2014/4/23 15:42:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰分叉可能流动相不合适
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cminzhen
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2014/4/23 19:51:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把方法贴出来，一起探讨一下，盐酸小檗碱还是挺好做的丫
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Novast兵
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2014/4/23 21:59:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
说明峰不纯
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有水有渝
xky0230699
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2014/4/24 8:46:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1可能的原因有样品变质、色谱柱污染、流动相有问题、死体积、色谱柱超载等
2可能的原因有进样不准确，不知道是手动还是自动进样？时大时小峰形与柱效正常吗？
该帖子作者被版主 nixiaolong加 3积分， 2经验，加分理由：应助
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0123gmail
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2014/4/24 23:37:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
G1329B自动进样器，峰形正常，运行时压力波动不超过2bar
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wajer
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2014/4/25 10:21:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ，找到原因了吗？希望能分享下
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nixiaolong
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2014/4/25 11:18:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用第二根柱子，标准品峰面积稳定吗？
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小朋友681
v2782944
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2014/4/25 11:53:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
每次进样量都是一样的吗，有没有过载呢？
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