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主题：【求助】热裂解-气相色谱-质谱管路污染问题

浏览0 回复7 电梯直达
Aling135
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发表于：2014/04/22 19:10:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人最近刚开始做Py-GC-MS, 昨天做了一个沉积物腐殖质的样品，称取1mg左右，装入石英管，610度热裂解20秒，分流比是20，GC-MS检测出很多峰来。之后用一干净的石英管做了一个空白，结果发现能检测出很多物质，大多为长链烷烃，还有一些芳香类化合物。断开热裂解装置后，GC-MS的空白同样出现类似的物质，将GC-MS老化后发现空白好了很多。连上热裂解再用干净石英管做空白后又出现了很多之前出过的杂质峰。将热裂解装置的interface升温至300度，然后吹扫5分钟左右，再用干净石英管走空白，结果出现的杂质峰比前面的还要多，峰面积还要大。请问高手，这种情况要怎么处理？在此先谢啦！
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千层峰
jxyan
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2014/4/22 19:30:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
论坛里有个帖子，你看看是否有用。
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120210/3855939/
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〇rbitrap
wy19871124
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2014/4/22 20:56:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
残留比较厉害，应该好好清理一下了
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will6551
will6551
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2014/4/22 23:01:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做PY樣品量建議放0.1mg 分流1:100,如果量多容易殘留,只能拆下火烤(frontier),或是直接Bake(CDS),分流太小易有二次反應
该帖子作者被版主 tang566加 1积分， 2经验，加分理由：分享
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蓝是那么的天1188
matt_zheng
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2014/4/23 10:47:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我记得之前热裂解的仪器工程师建议我们在测试完后把正十六烷当样品测试，清洗管路。
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fwonder
fwonder
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2014/4/23 21:16:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
610度裂解的都烤不干净，再烤的话应该用更高的温度，或者拆洗。还是拆洗比较完全，你说的基质比较复杂，很难想象里面会有什么成分
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安平
byron1111
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2014/4/23 21:41:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以用溶剂清洗一下吧。
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水315
v2799151
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2014/7/1 19:50:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你家的仪器配置是怎么样的？想了解下
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