whz102230 请按如下方法试试:甲基异丁基甲酮萃取─
原子吸收测定化探样品中的银和镉
2、试剂:
1)、混合底液(30%KI,20%抗坏血酸,10%盐酸): 称取30克KI,20克抗坏血酸溶于100ml10%的盐酸中。
2)、银标准溶液:称取在105-110度烘干过2小时的硝酸银0. 1575克于400ml烧杯中,加入200ml盐酸搅至清亮后移入1000ml容瓶中,用10%的盐酸稀至刻度,摇匀。此溶液1ml含银100微克。
银标准工作液的配制: 取5ml上述溶液于1000ml容量瓶中,用10%的盐酸稀至刻度,摇匀。此溶液1ml含银0.5微克。
3)、镉标准溶液: 称取高纯金属镉(99.99%)1.000克,用20ml盐酸溶解(加入一小片铂以加速溶解)。溶解后移入1000ml容量瓶中,加入180ml盐酸,以水稀至刻度摇匀。此溶液1ml相当于1毫克。
镉标准工作液: 吸取上述溶液用10%的盐酸逐级稀释成1ml含镉0. 5微克的镉标准工作液。
3、分析手续:
标准曲线的绘制: 分别吸取银、镉标准工作液0 0.05 0.10 0.1 5 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40 0.45 0.50 0.60 0.80 1.00微克于以放入25ml10%盐酸的50ml容量瓶中,加入3ml混合底液摇匀。加入甲其异丁酮5ml,萃取200次,分层后用10%盐酸稀至有机相充满容量瓶颈部。有机相于
原子吸收测定。
称取1克试样于100ml烧杯中,以水润湿后加入浓盐酸20ml,于电热板上低温半小时左右,微沸加入浓硝酸5ml,继续加热并蒸发至干(没有硝酸烟)取下,稍冷,加入1: 1盐酸10ml于电热板上加热,使可溶性盐类溶解。将溶液连同残渣一起转入50ml容量瓶中,用水稀至刻度摇匀。放置澄清分取清液25ml于50ml容量瓶中,加入3ml混合底液,再加入5ml甲基异丁酮,萃取200次,用10%盐酸稀释,同标准系列一起测定吸收值。