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主题：【求助】电位滴定氯化锂的无水乙醇参比液怎么配置？

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colinchan1

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发表于：2014/04/23 23:12:09 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

RT，梅特勒T50的非水电极，电极参比液用完了，准备自己配置1mol/L的氯化锂无水乙醇溶液，可是手上只有 LiCl·H2O 和分析纯的无水乙醇，不知道可否？

有的说必须要用无水氯化锂，有的说把水合氯化锂拿去98°烘烤，不知道配置过的大大们是怎么弄的？求解！

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2014/4/24 8:44:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

百度文献里说氯化锂用低碳有机溶剂溶解后减压蒸馏，结晶后可得到无水氯化锂。

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2014/4/25 0:28:22 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lsyecspc(liushuyong) 发表:

百度文献里说氯化锂用低碳有机溶剂溶解后减压蒸馏，结晶后可得到无水氯化锂。

谢谢回复，蒸发LiCl水溶液可得LiCl·2H2O结晶，高于98℃可得无水盐，但加热至结晶水脱尽前即同时水解失去部分HCl，而使产物呈碱性^[3]。纯无水LiCl（水溶液的pH=6~7）需要用减压脱水，与NH4Cl共热，在干燥HCl气流中加热至200℃或无氧条件下用纯氮喷雾干燥制得

问了几个人，他们都是直接买厂家的氯化锂无水乙醇溶液,就不知道自己配和买的溶液差异如何

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2014/4/25 17:22:57 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 colinchan1(colinchan1) 发表:
原文由 lsyecspc(liushuyong) 发表:

百度文献里说氯化锂用低碳有机溶剂溶解后减压蒸馏，结晶后可得到无水氯化锂。

谢谢回复，蒸发LiCl水溶液可得LiCl·2H2O结晶，高于98℃可得无水盐，但加热至结晶水脱尽前即同时水解失去部分HCl，而使产物呈碱性^[3]。纯无水LiCl（水溶液的pH=6~7）需要用减压脱水，与NH4Cl共热，在干燥HCl气流中加热至200℃或无氧条件下用纯氮喷雾干燥制得

问了几个人，他们都是直接买厂家的氯化锂无水乙醇溶液,就不知道自己配和买的溶液差异如何

不要直接蒸发水溶液，要蒸发水和有机溶剂的混合溶液，两种溶剂形成共沸物，沸点较两种溶剂单独时要低，再在减压条件下进一步降低沸点，可以在较低温度下得到结晶体，防止水解。在生产药品过程对于热不稳定的产品的结晶经常采用这种方法，不知道能否适用于氯化锂。