主题：【原创】月旭Welchrom® C18测定注射用泮托拉唑钠有关物质

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发表于：2014/04/29 17:47:25 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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月旭Welchrom® C18测定注射用泮托拉唑钠有关物质

通用名注射用泮托拉唑钠

　　英文名PANTOPRAZOLESODIUMFORINJECTION

　　拼音名ZHUSHEYONGPANTUOLAZUONA

　　药品类别抗酸药及抗溃疡病药

泮托拉唑钠，Pantoprazole sodium，通常为一水物或倍半水物。

　　中文化学名：5-二氟甲氧基-2-[（3,4-二甲氧基-2-吡啶基）甲基]亚硫酰基-1H-苯并咪唑钠盐

　　英文化学名：5-(Difluoromethoxy)-2-(（（3,4-dimethoxy-2-pyridinyl)methyl) sulfinyl)-1H-benzimidazole sodium

分子式：C16H14F2N3NaO4S

　　分子量：405.36

结构式：

色谱柱信息：

Welchrom 4.6*250mm

Pn：00310-02043

Sn：w13211565

Ln：w1811.06

色谱条件：
参照中国药典2010年版二部504页收载内容：取本品，加溶剂〔0. 001mol/L氢氧化钠溶液-乙腈（1：1)〕溶解并稀释制成每lml中约含0.4mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取lml，置100ml量瓶中，用上述溶剂稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法（附录V D)测定。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相A为0.01mol/L磷酸氢二钾溶液（用磷酸调节pH值至7.0)，流动相B为乙腈，按下表进行梯度洗脱；检测波长为289nm;柱温为40°C。理论板数按泮托拉唑峰计算不低于2500。取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%,再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0 . 3倍（0. 3%);各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.8倍（供注射用）（8%)或不得大于对照溶液主峰面积（供口服用）（1. 0%)。供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰可忽略不计。

时间（分钟）	流动相A(%)	流动相B(%）
0	90	10
30	60	40
45	15	85

本品参照中国药典方法，进行了专属性试验，以下简要列出高温、强光、强酸、强碱、氧化条件下破坏样品的杂质情况，其摸索破坏条件就不赘述了，大家都是个中高手哈。

本品主峰保留时间约为24.4分钟，相关色谱图见下图：

典型3D色谱图

从3D图可以看出最大吸收波长。中国药典选择289nm波长。

下图为各破坏条件下色谱图：

1.未破坏色谱图：

2.高温破坏：

3.强光破坏：

4.强酸破坏：

5.强碱破坏：

6.氧化破坏：

各个破坏条件关心的是杂质谱：

主要情况如下：

各个破坏条件的物料平衡在此忽略。因为大家也知道，纯粹追求物料平衡也是瞎扯淡。在此就不必细说了。

综上情况，用这款色谱柱还是能达到目的的。

题外话：使用月薪的色谱柱，至少有两个好处：

1.可以试用，减少开支；

2.在追求利润最大化的世界，有个公司还是坚持用户至上的原则，还是不容易，我们应该支持的。

附件：

未破坏.pdf

氧化破坏.pdf

强酸破坏样品.pdf

强碱破坏样品.pdf

强光破坏样品.pdf

高温破坏样品.pdf