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主题：【原创】【原创】【0407生活的仪器分析】水质 挥发酚的测定

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zyl3367898
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发表于：2014/05/07 18:13:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
【原创】【0407生活的仪器分析】水质 挥发酚的测定



1 实验部分

1.1 仪器与试剂

仪器：分光光度计：具510nm波长。试剂：磷酸(1+9)，缓冲溶液：pH=10.7，4-氨基安替比林溶液，铁氰化钾溶液，甲基橙指示液。

1.2实验方法

按照《水质 挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》HJ503-2009方法2直接分光光度法进行测定。

1.3实验过程

1.3.1预蒸馏：取250mL样品移入500mL全玻璃蒸馏器中，加25mL水，加数粒玻璃珠以防暴沸，再加数滴甲基橙指示液，若试样未显橙红色，则需继续衬加磷酸溶液。



水样加玻璃珠与甲基橙指示液，显橙红色。

连接冷凝器，加热蒸馏，收集馏出液250mL至容量瓶中。蒸馏过程中，若发现甲基橙红色褪去，应在蒸馏结束后放冷，再加1滴甲基橙指示液。若发现蒸馏后残液不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸溶液加入量，进行蒸馏。



接水管，一次可蒸馏两个，馏出液用250mL容量瓶接。



电炉可调至倒数第三档，可算是高温，45分钟左右可使馏出液够250mL。铁架子为自制。

1.3.2显色：

分取馏出液50mL加入50mL比色管中，加0.5mL缓冲溶液，混匀，此时pH值为10.0±0.2，加1.0mL4-氨基安替比林溶液，混匀，再加1.0mL铁氰化钾溶液，充分混匀后，密塞，放置10min。

1.3.3吸光度测定：于510nm波长，以水为参比，于30min内测定溶液的吸光度值。

1.3.4校准曲线的绘制：于一组8支50mL比色管中，分别加入0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00和12.50mL酚标准中间液，加水至标线。按1.3.2∽1.3.3的步骤进行测定。

1.3.5测定水样，取地下水检测，测定结果为0.02mg/L。





用50mL容量瓶代替比色管，8个酚标准溶液。





2结论

本方法试剂较少，但蒸馏时间较长，如果一次只蒸馏两个样品，大批量样品来临时忙不过来。方法中存在两个疑问，希望高手解答。

1、方法中规定“蒸馏过程中，若发现甲基橙红色褪去，应在蒸馏结束后放冷，再加1滴甲基橙指示液。”实际操作中在蒸馏快结束时水样为白色，这时放冷又加1滴甲基橙指示液，继续蒸馏，这个时间会比较长，能不能在蒸馏前多加几滴甲基橙指示液，防止它变白色，它会影响数据结果吗？

2、同事提出方法中规定“地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测定，检出限为0.0003mg/L；工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定，检出限为0.01mg/L”，所以我用直接分光光度法来测定地下水是不合适的，数据结果是不可信的，他的话对吗？我之所以不愿意用萃取分光光度法测定，是因为萃取较为麻烦，标液与样品都要分液漏斗加三氯甲烷来萃取，从洗瓶子来说工作量不小。我要测地表水与地下水不能用直接分光光度吗？它的数据结果与萃取法会相差多少呢？
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秋刀鱼_66
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2014/5/7 18:24:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
支持原创，学习中
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fscmj
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2014/5/7 18:34:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分光光度计已经很久没用了。
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七月破晓
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2014/5/7 18:42:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
支持原创~~拿蒸馏器的这个同学穿便装啊~~
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qzxmsy
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2014/5/7 18:47:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从样品的种类来说，确实应该采用萃取分光光度法；从样品的结果来说，采用直接分光光度法似乎也无不妥。出现这个问题的原因在于：地表水、地下水和饮用水的挥发酚含量通常较低，采用直接分光光度法容易得出假阴性的结论。而楼主检测的样品恰恰挥发酚含量较高，所以还是检测出含量。
严格来说，采用萃取分光光度法比较妥当。
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nphfm2009
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2014/5/8 3:14:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由qzxmsy发表： 从样品的种类来说，确实应该采用萃取分光光度法；从样品的结果来说，采用直接分光光度法似乎也无不妥。出现这个问题的原因在于：地表水、地下水和饮用水的挥发酚含量通常较低，采用直接分光光度法容易得出假阴性的结论。而楼主检测的样品恰恰挥发酚含量较高，所以还是检测出含量。
严格来说，采用萃取分光光度法比较妥当。
接收吸收液的容量瓶就用漏斗连接？不怕蒸留出来的挥发了？
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zyl3367898
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2014/5/8 11:39:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
蒸馏出来的容易挥发吗？
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zyl3367898
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2014/5/8 11:45:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 七月破晓(v2862045) 发表:
支持原创~~拿蒸馏器的这个同学穿便装啊~~


应该穿白大褂。
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zyl3367898
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2014/5/8 11:46:46 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qzxmsy(qzxmsy) 发表:
从样品的种类来说，确实应该采用萃取分光光度法；从样品的结果来说，采用直接分光光度法似乎也无不妥。出现这个问题的原因在于：地表水、地下水和饮用水的挥发酚含量通常较低，采用直接分光光度法容易得出假阴性的结论。而楼主检测的样品恰恰挥发酚含量较高，所以还是检测出含量。
严格来说，采用萃取分光光度法比较妥当。


直接分光光度法测出来样品含量是0.02，这个值并不超标，不过楼主说的对，下次要用萃取法做做，看看结果如何？
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zyl3367898
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2014/5/8 11:47:25 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谁有较好的蒸馏装置一次可蒸馏几个样品的？
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东北生长的苹果
majing04
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2014/5/8 14:47:13 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主蒸馏装置还不错，但是否可以考虑用四联或者是八联的电炉子，然后固定冷凝管的装置可以相应的延长，这样，当有大批量水样的时候，就可以提高工作效率了。
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