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气相色谱（GC）
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主题：【求助】气相色谱重现性差

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菜鸟jenny
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2014/5/23 23:31:25 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
看看色谱图和具体的色谱条件为好。

  什么样品？


上面是同一个样品两次手动进样的色谱图，样品为苯、甲苯、二甲苯、异丙苯的混合物，柱子为ov-1701柱，气化室和检测器均为240℃，柱室由60℃以5℃/min的速率升温至240℃，问题就在于两次进样出峰时间有差别，而且面积差别很大，四个物质面积增大的比例也不相同，请问这是什么原因？
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菜鸟jenny
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2014/5/23 23:33:40 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:

你的柱子是什么型号的？老化时程序升温以50度为初温，5度/min升到小于柱子最高温度20度，保持1h，再降到50度，再升温，如此三四个循环。如果接检测器，设置是日常所用的温度，进样口是做样品时的温度，如果不接检测器，检测器不升温。


今天色谱厂家过来维修，工程师说老化的时候柱子不接检测器的时候检测器也要升温，说是防止热扩散，然后就升温了，可是老觉得不对的样子，明天看检测器坏没坏就知道了。。。
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菜鸟jenny
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2014/5/23 23:34:53 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liuquan2008(liuquan2008) 发表:

把衬管更换试试看 我在边上次也出现过跟你同样的问题


请问你换下来的衬管脏吗？我把衬管拆下来看了看，很干净，我又装回去了
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liuquan2008
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2014/5/24 10:01:12 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 菜鸟jenny(v2857994) 发表:
原文由 liuquan2008(liuquan2008) 发表:

把衬管更换试试看 我在边上次也出现过跟你同样的问题


请问你换下来的衬管脏吗？我把衬管拆下来看了看，很干净，我又装回去了


有的东西用眼睛是看不出来的
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安平
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2014/5/24 22:50:21 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰面积和保留时间都不稳定，可能是泄漏。
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菜鸟jenny
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2014/5/26 14:36:34 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:

峰面积和保留时间都不稳定，可能是泄漏。


现在换了一个进样垫，峰保留时间稳定了，但是峰面积还是不稳定，同一个烷烃混合物样品，四个峰的相对大小都会发生变化，这种有可能是什么原因造成的呢？
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安平
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2014/5/26 19:41:57 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石英棉是否填充有问题？


  可能和进样歧视或者分流歧视有关。
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手机版： 气相色谱重现性差
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