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主题：【求助】最近液相不稳定，求解

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lgdongdong
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发表于：2014/05/17 00:16:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
岛津的仪器，c18的柱子，乙腈和水等梯度做醛类衍生后的样品。同样一批标夜，当天做的曲线都可以达到3个9到4个9的线性，但是跑一两天之后再走做曲线的浓度点，结果偏差较大，达到近20%，然后再做曲线又是3个9到4个9的线性。仪器稳定性较差。以前一条曲线用一两周都还很好的，各位帮忙分析可能是什么方面的问题。
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2014/5/17 11:06:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一条曲线用一两周这个曲线有做校正吗？
除了线性不好外，没有其它异常现象了吗，如样液、压力、流动相、PH、柱效等变化？
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liuquan2008
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2014/5/17 11:15:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样量，压力，六通阀转子等等是否有变化
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lgdongdong
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2014/5/17 23:54:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
一条曲线用一两周这个曲线有做校正吗？
除了线性不好外，没有其它异常现象了吗，如样液、压力、流动相、PH、柱效等变化？


每次做样前都会再走两个曲线浓度点验证曲线，没有问题才做样。没有发现什么异常情况。
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lgdongdong
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2014/5/17 23:56:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liuquan2008(liuquan2008) 发表:
进样量，压力，六通阀转子等等是否有变化


手动进样，通过定量环进去的，进样量可以认为是不变的。六通阀转子有没有问题怎么看？会有什么影响？
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老多_小多
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2014/5/18 16:11:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衍生后的样品,是否有稳定性问题？
你可以尝试进下其他物质，考察下，看看是否是仪器问题
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lgdongdong
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2014/5/18 20:00:30 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
衍生后的样品,是否有稳定性问题？
你可以尝试进下其他物质，考察下，看看是否是仪器问题


买来的标准物质也是衍生后的，应该没有稳定性的问题，不然标准物质就没有好几年的保质期了。
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lgdongdong
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2014/5/18 20:00:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
衍生后的样品,是否有稳定性问题？
你可以尝试进下其他物质，考察下，看看是否是仪器问题


买来的标准物质也是衍生后的，应该没有稳定性的问题，不然标准物质就没有好几年的保质期了。
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浪淘沙隐
zhoujin83
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2014/5/19 8:57:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近气温变化大，你的样品是否都在室温下配置和进样？
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lgdongdong
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2014/5/19 21:32:18 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:
最近气温变化大，你的样品是否都在室温下配置和进样？


在室温下进样对结果会有什么影响能？
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浪淘沙隐
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2014/5/20 9:03:06 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lgdongdong(lgdongdong) 发表:
原文由 浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:
最近气温变化大，你的样品是否都在室温下配置和进样？


在室温下进样对结果会有什么影响能？


因为你的对照品肯定是在室温下配置的，不信你可以去问卖家。然后如果你不是在室温下配制样品，则对照品在这个温度下体积有可能发生变化，导致检测结果出现偏差。
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