主题：【讨论】空白的检出限如何测？

最少7个吧

这个很多资料上说的都不一样。空白的标准偏差用来说明仪器的检测线吧，方法检出限不会用空白的标准偏差的

我们的做法：
仪器检出限（IDL）
    对于重金属元素等测试项目（使用例如AAS、ICP、UV-Vis等光谱类设备），用同一个试剂空白连续测试读数7次（读数为吸收值或发射强度），然后计算7次数据之间的标准偏差SD1。
    对于有机物质等检测项目（使用例如GC-MS、HPLC、LC-MS等色谱类设备），则在一个试剂空白中加入极低浓度被分析物，然后连续测试读数7次（读数为响应值或峰面积），然后计算7次数据之间的标准偏差SD1。
注：加入被测物质的目的，是让测试仪器有一定的响应，如果无机等测试项目的试剂空白在测试时，仪器无响应值时，也可以考虑加入一定浓度的被分析物。
5.1.1    计算得出理论IDL：est. IDL = 1.645×SD1× (C/S)，单位：mg/L或μg/mL。
5.1.2    验证est. IDL：在试剂空白溶液中加入一定量的被分析物，确保最后的浓度值等于est. IDL浓度，然后用测试仪器进行测试，如果测试该浓度的被分析物所得到的信噪比（或信背比）大于或等于3，则该浓度值为仪器检出限（IDL）。如果所得到的信噪比（或信背比）达不到3，则需调整浓度，重新加入一个已知浓度的被分析物，重新读机分析直到信噪比（或信背比）达到3为止，此时的浓度值方为仪器检出限（IDL）。
注：
1.    在重新验证的步骤中，调整的被分析物浓度需在前面验证的基础上进行调整，调整之后的浓度，只需所测试出来的信噪比（或信背比）达到3即可，不是越大越好，最好控制在4以内。
2.    对于使用GC-MS测试的有机项目的信噪比（或信背比）可以在仪器上面直接读出；而无机项目的信噪比（或信背比），则需对被分析物的吸收值或发射强度与空白背景的吸收值或发射强度进行比较计算得出。
3.    该IDL确认过程中所得的信噪比不是越高越好，最好的信噪比为3-5倍。

GB/T 27404附录F中对检出限有明确规定。但该规定一般只适用于信号为响应信号峰的峰高值进行测定的项目，例如元素测定的AAS、AFS、ICPMS等仪器方法。

对于大多数色谱类的分析，是以峰面积为响应值信号的，27404附录F中的方法不适用，而是用ASTM等信噪比计算方法去判定检出限。

上述检出限均为理想溶液的检出限，即上机测定的溶液中，除了待测物质，无其他物质干扰。但这种理想状态在实际样品的测试中，不可能达到。因此有些劣质国家标准的检出限是用标液进样后理论计算得出的。而实际测试者在做实际样品的方法学验证的时候，按其标准方法规定的检出限的三倍为测定低限，进行加标回收试验，试验结果惨不忍睹的情况比比皆是。

原文由 名字长了容易引起注意(gzlk650) 发表:
空白的检出限如何测？

现在有6个空白样品，这个空白的检出限该如何测？

推荐你一个标准吧。GBZT 210.4-2008 。

按这个做就行了。

按规定：
通常是按照样品分析的全部步骤，重复n（ ≥7）次空白试验，将各测定结果换算为样品中的浓度或含量，计算次平行测定的标准偏差，标准偏差再乘以t值（查t分布单侧表）即可得到方法检出限。以7次空白试验为例，检出限L=SD*3.143。

如果是分光光度法的空白，无需利用六次空白样品的测试信息，只需用0.01除以校准曲线的斜率，再除以最大取样量即可。

楼主有6个空白样品，取其中的几个多测试几次。测试次数满足10次以上就可以了

理论IDL：est. IDL = 1.645×SD1× (C/S)，单位：mg/L或μg/mL。中的1.645是怎么来的？请问？

原文由 仪器飞翔(v2850685) 发表:
理论IDL：est. IDL = 1.645×SD1× (C/S)，单位：mg/L或μg/mL。中的1.645是怎么来的？请问？

根据正态分布，分布曲线中心两侧95%的区域对应的横坐标刚好是正负1.645个标准差，你可以查查相关资核对一下。

1.645是根据标准正态分布表中的95%的概率来确定的。单侧检验显著性水平0.05对应的标准正态分布的分位数为1.645，而双侧检验的标准正态分布的0.025分位数是1.96。本回答只代表个人观点，如有误导，纯属无意，望18楼版友自行参考是否采纳。