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主题：【求助】邻苯标液，你们是怎么配？

浏览0 回复23 电梯直达
看不见你得笑
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发表于：2014/06/03 17:09:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Accustandant 0.1g的邻苯标准物质，8P，单标。

1  前6P直接全部稀释并定容至100ml容量瓶，配制成6p混标1000mg/L的母液。

2  DINP，DIDP稀释并定容至100ml，配制成DINP，DIDP1000mg/L的混合母液。

3  前6P混标1000mg/L的母液分别移取  0.1ml , 0.5 ml ,1ml , 2 ml

4  DINP，DIDP1000mg/L的混合母液分别移取0.5 ml ,1 ml ,2 ml , 5 ml ,

5  配制成1mg/L ,5mg/L ,10mg/L ,20mg/L（DINP，DIDP为5mg/L，10mg/L，20mg/L，50mg/L）8P混合标准工作曲线溶液。

问题出来了，线形ok,但是测了一个内控样，DBP的浓度测试出来的比实际低很多。怀疑标液问题，就拿一个10mg/L8P混合标准工作曲线溶液到别的实验室测了一下。测试出来DBP的浓度16.9mg/L.

天！0.1g的标准物质，重量差距有那么大吗？0.1g的标准物质，你们平时配标液的时候称吗？

因为之前一直用的是chem service和DR.的0.25g的，都是称得。配的，都很准的。难道0.1g的标准物质不能那样直接稀释定容吗？

又得重新配，不敢再直接稀释了。同志们，说说你们0.1g的标准物质，你们平时配标液的时候称吗？
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matt_zheng
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2014/6/3 17:20:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们都是配成单标的储备液，然后配置混标中间液，然后逐级稀释。
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tang566
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2014/6/3 17:29:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
经过称量的方式来配制标液。
楼主讲的直接稀释，是指标液开封后，直接用溶剂溶解标物，然后定容，按标液包装上给的重量来计算浓度。
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2014/6/3 17:29:30 Last edit by tang566
千层峰
jxyan
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2014/6/3 17:38:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Accustandand  0.1g的邻苯标准物质，实际包装并不是刚刚好的0.1g，有误差的。
所以，出问题很正常。
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2014/6/3 17:38:46 Last edit by jxyan
看不见你得笑
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2014/6/3 19:02:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
经过称量的方式来配制标液。
楼主讲的直接稀释，是指标液开封后，直接用溶剂溶解标物，然后定容，按标液包装上给的重量来计算浓度。


是啊 那个DBP差的太多了
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pengzw_007
pengzw_007
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2014/6/4 9:46:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你那是不是把瓶子里面的标准物质全部溶解了，实际重量一般都会偏大一点，所以要自己称量才准确。
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看不见你得笑
v2875294
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2014/6/4 11:04:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pengzw_007(pengzw_007) 发表:
你那是不是把瓶子里面的标准物质全部溶解了，实际重量一般都会偏大一点，所以要自己称量才准确。


是啊 坑死了  而且DBP大的太多了，
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v2774518
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2014/6/4 11:25:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 看不见你得笑(v2875294) 发表:
原文由 pengzw_007(pengzw_007) 发表:
你那是不是把瓶子里面的标准物质全部溶解了，实际重量一般都会偏大一点，所以要自己称量才准确。


是啊 坑死了  而且DBP大的太多了，


如果没称量，肯定是有误差的，重新配吧
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千层峰
jxyan
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2014/6/4 12:03:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 看不见你得笑(v2875294) 发表:
原文由 pengzw_007(pengzw_007) 发表:
你那是不是把瓶子里面的标准物质全部溶解了，实际重量一般都会偏大一点，所以要自己称量才准确。


是啊 坑死了  而且DBP大的太多了，


对于这种量太少，又不好称量的。

你可以在开封前，先称瓶子和标物的总重w1，然后开封，往瓶子内加入适当溶剂溶解，再转移，并润洗几次内壁，尽可能把全部标物转移出去。然后干燥瓶子，称重w2。

标物实际重量w=w1-w2。所得溶液含有的标物质量为w
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蓝是那么的天1188
matt_zheng
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2014/6/4 13:05:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不要相信瓶子上标注的质量，天平才是最可靠的，特别是配置标准溶液的时候称量是必须的。
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蓝是那么的天1188
matt_zheng
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2014/6/4 13:06:41 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
原文由 看不见你得笑(v2875294) 发表:
原文由 pengzw_007(pengzw_007) 发表:
你那是不是把瓶子里面的标准物质全部溶解了，实际重量一般都会偏大一点，所以要自己称量才准确。


是啊 坑死了  而且DBP大的太多了，


对于这种量太少，又不好称量的。

你可以在开封前，先称瓶子和标物的总重w1，然后开封，往瓶子内加入适当溶剂溶解，再转移，并润洗几次内壁，尽可能把全部标物转移出去。然后干燥瓶子，称重w2。

标物实际重量w=w1-w2。所得溶液含有的标物质量为w


一般称量比较少的样品差量法比直接称量法靠谱。
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