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气质联用（GCMS）
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主题：【求助】气质联用测十溴联苯醚线性很差

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发表于：2014/06/11 19:04:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人使用安捷伦5890-6975c气质联用，测十溴联苯醚，标夜使用百灵威50ug/ml的十种物质混标母液，吸取160ul再加840ul的甲苯，配成8PPM的标夜，再分五次用100ul的移液枪移取500ul，再加500ml甲苯，配成4PPM标液，如此依次配成2PPM 1PPM 0.5PPM标液，上机测试其他八中物质的线性都可以达到0.99，但十溴联苯醚的标取线性才0.97，线性很差，我的参数都是参照国标26125，升温程序，压力，温度，流速之类的。请问各位友人是怎么配置十溴联苯醚标液，买哪种，母液浓度，或者固体粉末，怎么配置的，使用移液枪还是移液管，用多大的容量瓶，线性怎么样。先谢过啦，急死了。
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2014/6/11 19:22:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主扫描模式是什么？BDE209只是线性差吗？重复性如何?
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v2890267
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2014/6/11 19:36:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我使用的是全扫描模式，重复性测试单样品以响应值计算，相对标准偏差在15%
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千层峰
jxyan
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2014/6/11 19:53:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
改用SIM试试吧。相对标准偏差15%挺大了
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2014/6/11 19:53:27 Last edit by jxyan
额哦style
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2014/6/11 19:56:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重复性确实很差，重复性差的原因可能是哪些呢？

我处理数据是调用的选择离子色谱图啊，
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千层峰
jxyan
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2014/6/11 21:50:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 额哦style(v2890267) 发表:
重复性确实很差，重复性差的原因可能是哪些呢？

我处理数据是调用的选择离子色谱图啊，


你处理数据，只是提取一些离子来查看色谱图啊。和SIM采集是两回事。
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马克思的战友
qq469023950
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2014/6/11 22:30:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
再买一种固体的，平时测试就只看十溴联苯醚即可。
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求缺人生
bgwaste
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2014/6/12 8:43:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测试209DBE，可以适当增加电压，采用SIM 模式进行扫描。
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蓝是那么的天1188
matt_zheng
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2014/6/12 9:20:31 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 额哦style(v2890267) 发表:
我使用的是全扫描模式，重复性测试单样品以响应值计算，相对标准偏差在15%


全扫描的话灵敏度较低，BDE209可能还处于线性的下端，楼主把BDE209的浓度放大或者改成SIM试试。
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额哦style
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2014/6/12 11:39:49 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 马克思的战友(qq469023950) 发表:
再买一种固体的，平时测试就只看十溴联苯醚即可。


有买了DR的固体粉末单标，配置128 64 32 16 8 4 2 1 0.5 这九个浓度的标液，我和我同事相同方法配置上机测试的响应值  分别为
0.510660
1363401
21011978
454693718
81926718593
169586084702
32305086592731
6411017911427515
12830798003882704


线性还是只有0.97 很差
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额哦style
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2014/6/12 11:46:54 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 求缺人生(bgwaste) 发表:
测试209DBE，可以适当增加电压，采用SIM 模式进行扫描。


其实我用的是sacn和sim同时扫描的模式
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