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气质联用（GCMS）
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主题：【征集帖】前车之鉴： 谈谈你在做气质过程中遇到的问题，说得好的加分和声望

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bocai
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2006/9/30 11:24:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我说一下我的比较低级的错误经历：我做des、e2，用的是sim模式，很小的浓度都能得到比较理想的峰，我开始非常高兴！但好景不长阿，等我定量时出问题了，用定量离子定量时，怎么都得不到结果，无论我怎么改积分参数，换定量离子都不行，折腾了一下午，无功而返！！！晚上想了一晚上，就是想不通，为什么会这样那，既然我已经将谱图都做出来了，工作站只是个处理软件，怎么就处理不了那？他奶奶的，真憋的慌！！！
  第二天早上，我又做到了我亲爱的仪器旁边，忽然想到换一下积分器试试，哇噻！！！成功了！！！
太低级了。
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lookingforward
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2006/10/2 21:22:00 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我来说说我最近在气质使用中出现的问题吧：

１．　清洗离子源后EM 电压居高不下
本以为清洗离子源之后，ＥＭ电压以及仪器状况会大大改善，未曾想竟然达到２６００Ｖ．　什么原因呢？仔细检查自动调协报告，发现entrance lens的电压怎么是零？　打开Ｍass, 发现粗心的我把Entrance lens 和 Ion focus　的电线接反了．（在５９７３里，他们分别是一根蓝的，一根橙的）．更正后，ＥＭ电压ＯＫ！

２．　清洗离子源后调协峰数多达220个
后来主要发现有41,43,55,57,85,99,知道是这些是指纹峰,是清洗安装没有严格按规定做,引来的污染.长时间抽真空后慢慢消除了,回复正常.


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sslijun
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2006/10/5 22:40:00 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我使用Finnigan GC/MS已有三年了，碰到各种各样仪器问题，也很想找些同行交流。
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sslijun
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2006/10/5 23:48:00 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人有一些经验想与同行分享。发现问题：用全扫描法测多目标化合物的样品时，查大谱库如mainlib有时很难判断某一个样品峰是否是目标化合物，如偶氮染料有23个严禁化合物，多环芳烃有16个欧盟严禁化合物，按标准GB 19648-2005《水果和蔬菜中446种农药多残留测定方法  气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱法》中有400多个农药需要GC/MS鉴定，并且每个化合物又有多个英文名称，人脑无法记亿每个目标化合物的英文名称、化学结构和保留时间。
解决问题：自己建立一些小的专业谱库，如偶氮谱库、多环芳烃谱库、GB 19648-2005农残谱库，做GC/MS时调出相应的专业谱库就成了，提高了工作效率。这些小的专业谱库可很方便地从mainlib等谱库中归纳整理出来。
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bocai
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2006/10/6 0:22:00 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上的能将建库的具体方法说一下就完美了！！！可以么！！！
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2006/10/6 1:25:00 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各家仪器公司建立小谱库方法不同，我是Finnigan GC/MS用户,你使用哪种型号GC/MS?
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2006/10/6 12:01:00 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做塑膠材料中的PBB＆PBDE，剛開始也總是出現檢測器飽和，同時會有十溴聯苯醚的分解，很是痛苦，這可是大問題呀！兄弟們，言下之意也就是測不准了，仔細鑽研了一個月，找資料，做實驗。最後還好解決了。
解決方法：
1、針對十溴聯苯醚分解的問題，果斷地采取高壓進樣，同時將十溴聯苯醚的檢測電壓提高0.3伏，結果重現性好多了，RSD＜5%。哈哈，不錯吧？
2、檢測器飽和：前處理是關鍵，索氏抽提之後，增加一道有機膜過濾工藝再進樣，采集時分析易飽和時段的碎片離子，采用分段選擇離子掃描，結果一切正常，不再出現飽和，很順利喲。
希望能給各位的工作帶來益處。哈哈，同時祝大家國慶愉快！！！！
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2006/10/6 12:01:00 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做塑膠材料中的PBB＆PBDE，剛開始也總是出現檢測器飽和，同時會有十溴聯苯醚的分解，很是痛苦，這可是大問題呀！兄弟們，言下之意也就是測不准了，仔細鑽研了一個月，找資料，做實驗。最後還好解決了。
解決方法：
1、針對十溴聯苯醚分解的問題，果斷地采取高壓進樣，同時將十溴聯苯醚的檢測電壓提高0.3伏，結果重現性好多了，RSD＜5%。哈哈，不錯吧？
2、檢測器飽和：前處理是關鍵，索氏抽提之後，增加一道有機膜過濾工藝再進樣，采集時分析易飽和時段的碎片離子，采用分段選擇離子掃描，結果一切正常，不再出現飽和，很順利喲。
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2006/10/8 10:40:00 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天阶段性发放奖励，请查收！请后来的继续努力，奖励不减！！！
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2006/10/8 11:51:00 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什麼叫檢測器飽和？
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