实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8041564今日发帖：259 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
分析化学
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【原创】谈萤石中碳酸钙的测定的一些感受

浏览0 回复5 电梯直达
云☆飘☆逸
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2014/06/17 21:10:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被shih20j07设置为精华；

谈萤石中碳酸钙的测定的一些感受



萤石中碳酸钙的测定，大都采用稀醋酸浸出碳酸钙，但在实践分析中发现部分氟化钙容易被溶解，使分析结果波动较大，时常超出允许误差范围。本人按照国标和其他方法做了多次试验，数据很是让人上火啊。方法主要如下：称取0.5g试样于250mL烧杯中，加入10％的醋酸溶液10mL，搅拌后盖上表皿，在室温下放置，每隔5min摇动一次，放置30min，然后用慢速定量滤纸立即过滤于250mL烧杯中，用温水冲洗烧杯壁及沉淀5次，再加水稀释至试液至100mL。加三乙醇胺10mL，氢氧化钾溶液20mL，摇匀，加适量钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定，以玻璃棒不断搅拌试液，自上而下观察终点至溶液中蓝色终点。碳酸钙的质量百分数按下式计算：

　　碳酸钙％=CV*100.32/10M-CaF2的数据计算碳酸钙的数据

　　式中 C—EDTA标准溶液的浓度，mol/L；

　　    V—滴定试样溶液所消耗的EDTA标准溶液的体积，mL；

　100.32—碳酸钙的摩尔质量；

　　m—试样量，g。

这个方法就是国标法。下面是快速法：

称取0.5g试样于250mL烧杯中，加乙醇润湿后加入含钙5%的10％的醋酸溶液10mL，搅拌后盖上表皿，加热煮沸3min，再摇动2min拿下。摇动，然后用慢速定量滤纸立即过滤于250mL烧杯中，用温水冲洗烧杯壁及沉淀5次，再加水稀释至试液至100mL。加三乙醇胺10mL，氢氧化钾溶液20mL，摇匀，加适量钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定，以玻璃棒不断搅拌试液，自上而下观察终点至溶液中蓝色终点。碳酸钙的质量百分数按下式计算：

　　碳酸钙％=C(V-Vo)*100.32/10M

　　式中 C—EDTA标准溶液的浓度，mol/L；

　　    V—滴定试样溶液所消耗的EDTA标准溶液的体积，mL；

V0—滴定空白溶液所消耗的EDTA标准溶液的体积，mL

　100.32—碳酸钙的摩尔质量；

　　m—试样量，g。

由于本次试验数据中有0.1XX的碳酸钙，也有2%以上的碳酸钙，数据非常的不理想。再现性不好，有些崩溃了。具体的测定过程就不写了。

感受：

采用加热方法的时候一定不要先把温度调到高，我就是温度太高，烧杯一放上去都蹦了，后悔死了。

加热时间的长短对于不同含量的碳酸钙测定的影响是不同的，低含量的还好点，高含量没发看了，有的都差出1%了。

含钙乙酸的空白不稳定，这个一定要注意。

国标方法实现比较困难，没有指示剂啊。

钙的滴定终点的确不好看，回回变，崩溃。

方法的在现性不好，一定要多做几次，还有如果测定F换算的时候，一定要注意换算系数等问题，好多人都容易忘记的。

需要的时候补加Mg，要不没终点的。

该帖子作者被版主 吕梁山加 10积分， 2经验，加分理由：原创
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
xfj5201314
xfj5201314
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/6/18 8:25:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有指示剂，不至于吧？~
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
云☆飘☆逸
denx5201314
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/6/19 19:33:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xfj5201314(xfj5201314) 发表:

没有指示剂，不至于吧？~


那个什么锆什么的没有啊
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
蓝人
yuxiaofeng86
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/6/30 21:40:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Ca 的滴定终点 是比较难看
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
吕梁山
shih20j07
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/7/9 17:01:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在这种物质分析的不多了吧
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
吕梁山
shih20j07
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/7/9 17:01:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
具有放射性，国内的快挖完了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 谈萤石中碳酸钙的测定的一些感受
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁