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主题：【已应助】有疑惑，想请教用Waters UPLC/MS/MS做三聚氰胺的老师们

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耶鲁巴赫
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发表于：2014/06/17 20:59:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照GB/T 22388-2008的第二法 液相色谱-质谱/质谱法处理样品，并使用Waters Oasis MCX固相萃取小柱净化样品后，经Waters ACQUITY UPLC BEH HILIC 2.1×100mm，1.7μm的色谱柱分离，发现试剂空白（即不称样，只加试剂过小柱净化）也有跟三聚氰胺标准品保留时间一致的色谱峰，并且母离子、定量子离子和定性子离子都跟标准品一致，很疑惑。为何试剂空白也有峰出来呢？是试剂被污染了？还是MCX小柱造成的原因？

所以想请教有用过这一系列试剂、耗材和仪器的老师。谢谢！

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hujiangtao
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2014/6/17 21:54:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
确实挺奇怪的
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初晶古恒
zrtt
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2014/6/18 15:17:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试剂空白也出三聚氰胺的定量、定性离子对信号，而且看你这信号也不低。那就重做吧。把东西都刷干净，或用一次性的。
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耶鲁巴赫
v2657694
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2014/6/20 10:03:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
查了一些资料，说三聚氰胺也常被用于生产塑料，会不会是因为我用的50mL塑料离心管含有三聚氰胺呢？你们用的是什么材质的离心管？

原文由 初晶古恒(zrtt) 发表:

试剂空白也出三聚氰胺的定量、定性离子对信号，而且看你这信号也不低。那就重做吧。把东西都刷干净，或用一次性的。
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初晶古恒
zrtt
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2014/6/20 13:53:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 耶鲁巴赫(v2657694) 发表:
查了一些资料，说三聚氰胺也常被用于生产塑料，会不会是因为我用的50mL塑料离心管含有三聚氰胺呢？你们用的是什么材质的离心管？

原文由 初晶古恒(zrtt) 发表:

试剂空白也出三聚氰胺的定量、定性离子对信号，而且看你这信号也不低。那就重做吧。把东西都刷干净，或用一次性的。


塑料里即使有也不会有那么高吧？几乎是加标的一半。我们用的是PP的管子，进口的。

通过色谱图中保留时间为1.02的峰来看，试剂空白和样品本底中的确有三聚氰胺。
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a17135323
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2014/6/24 23:34:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 耶鲁巴赫(v2657694) 发表:
查了一些资料，说三聚氰胺也常被用于生产塑料，会不会是因为我用的50mL塑料离心管含有三聚氰胺呢？你们用的是什么材质的离心管？

原文由 初晶古恒(zrtt) 发表:

试剂空白也出三聚氰胺的定量、定性离子对信号，而且看你这信号也不低。那就重做吧。把东西都刷干净，或用一次性的。


看那空白的响应值，肯定不会是离心管里带来的。
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luzhixiao
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2014/6/25 16:34:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
解决了吗？没进一下没过MCX的试剂看看？
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semibeauty
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2014/7/1 14:47:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正常的，我们一直也有空白，一般有5ppb左右。。所以要带一个全程空白最后扣除。。楼主要是有时间可以排除一下，我们没高兴弄，不影响测定，只要扣除。
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hdx75
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2014/8/16 0:07:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用HILIC柱，应该是大比例的有机溶液定容的吧，上机前有没有过滤？如果使用一次性注射器就要小心哟，本人吃过大亏，进了一针然后冲洗四小时！
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fiyingwing
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2014/8/23 0:17:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试剂空白一定会存在的，大小的问题而已；

做三聚多年，建议：注意样品打针过膜。

一是最好选用好的滤膜，比如好的牌子，材质的话尼龙66就不错。

二是提取液过膜时，最好不要直接打进进样瓶，前面0,5ml先打到废液里面。

如果怀疑试剂问题，直接当样品上机测测吧。
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2014/8/23 0:19:16 Last edit by fiyingwing
xfgwy
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2014/8/30 7:50:18 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hdx75(hdx75) 发表:
用HILIC柱，应该是大比例的有机溶液定容的吧，上机前有没有过滤？如果使用一次性注射器就要小心哟，本人吃过大亏，进了一针然后冲洗四小时！
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