原文由 缘来如此(fangchength) 发表:原文由 左手21(v2870801) 发表:
实验室一直是用微波萃取作为前处理方法处理塑胶样品,取样0.5g用14ml丙酮:正己烷1:1微波萃取1H,工作效率太低了,现在想用超声波萃取替代微波萃取,以提高工作速度,担心超声波萃取没有微波萃取效果好,实测值偏低。影响应用,希望有大神指导一下,具体操作方法,如萃取时间,萃取液体积,以及其他要注意的问题。谢谢,
可以参考标准IEC62321 做PBB和PBDE多数用的是甲苯啊,这个甲苯萃取可以用超声波的,超声波丙酮搞好像不太行啊,萃取率肯定低了,本身一些东西在里面溶解的就不太好。
原文由 zhhanggg(v2728572) 发表:
我感觉微波萃取效率应该高啊,我做过用丙酮超声萃取,样品放在碘量瓶中加丙酮超声时丙酮竟然透过磨口塞挥发完了,用色谱纯正己烷超声2h,效果没甲苯超声两小时好(只做对照,没做回收率,太麻烦),用丙酮和正己烷1:1超声也出现丙酮挥发问题。,有些文献说微波萃取110度 20分钟回收率都很高,只因为正己烷为非极性不能直接微波萃取,所以我之前一直用甲苯超声波萃取的,萃取2h 温度45度,请问楼主微波萃取丙酮正己烷,萃取后丙酮会挥发怎么解决?我这儿没有浓缩之类的设备,萃取完加硫酸离心直接过硅胶柱,丙酮挥发会不会把目标物带走?现在正打算用乙醇+正己烷微波萃取,希望和楼主共同探讨