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主题：【讨论】DB-5上的农药出峰顺序

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riverwind
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2014/7/14 9:02:20 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
丙溴磷看农业部标准761里，出峰时间应该是靠近后面在三唑磷附近的，楼主你如果有气质，就可与近一针单标丙溴磷看看，丙溴磷在甲胺磷出峰时间附近的那个峰，可能是丙溴磷分解产物的峰。或者你进一针单标的丙溴磷标样，看看丙溴磷应该可发现两个峰，一个是3、4分钟靠近甲胺磷出峰时间出现的，另外一个峰就是接近三唑磷的出峰时间
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riverwind
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2014/7/14 9:28:05 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


  楼主可以买一瓶吧丙溴磷的农药回来，试着稀释一点浓度，用丙酮定容进气象色谱仪，看看出峰时间是在哪里，用购买的标准样品丙溴磷稀释后进气象色谱，可能是会发现两个峰形，前面的2、5分钟左右标准样品出的峰形可能比较高，会被认为是丙溴磷的峰，靠近三唑磷出峰时间出现的峰形，相比前面的小，所以有时候会被忽略哦
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zyl3367898
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2014/7/14 19:47:35 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好的，我试试，楼主认为丙溴磷在三唑磷出峰时间会出一个峰，配多大浓度呢？如果浓度太小，估计后面的峰出不来，楼主试过多大浓度的？
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ningmeng
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2014/7/16 11:03:21 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
准备测定对硫磷用HP-5或DB-5的柱子能行么？
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riverwind
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2014/7/17 11:41:54 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
好的，我试试，楼主认为丙溴磷在三唑磷出峰时间会出一个峰，配多大浓度呢？如果浓度太小，估计后面的峰出不来，楼主试过多大浓度的？


  如果你的仪器灵敏度还可以，色谱柱柱效好，我觉得配丙溴磷1μg/mL浓度的单标进一针，这个浓度的进样分析，应该还是可以看出来后面没有分解的丙溴磷峰形的。

  ps：平时进十多种有机磷混标我用0.1μg/mL的，也能看出来未分解的丙溴磷在三唑磷前面一点出现的峰形，如果楼主你以前没有留意到这点，稍微配个高点浓度的，可能便于发现，因为有时候确实某一批的丙溴磷标准品分解得多，后面真正出峰的如果不是以前就知道的可能会漏过。

    另外，如果楼主在农药店购买个丙溴磷的农药，你也可以大概稀释到1μg/mL左右的浓度来进气象色谱分析对比，不过农药里面可能还有其他的助剂成分，你要留意最大峰形的那个，应该才是丙溴磷的峰。
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zyl3367898
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2014/7/20 10:49:33 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
丙溴磷平常只配0.1ug/mL，没看到三唑磷前面出峰，下周配1.0ug/mL试试。
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riverwind
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2014/7/22 15:56:38 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


这是用DB-1的色谱柱，分析17种有机磷混标的图谱，在敌敌畏峰后面的时间2.969min出的峰形是丙溴磷单标里其中一个峰，这个貌似就是会判断成为丙溴磷的，如果进一针丙溴磷单标，其中两个峰，这个峰的面积比较高；丙溴磷真正的峰是在三唑磷前面一些时间出峰
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2014/7/22 16:04:11 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


这个是DB-17色谱柱分析17种有机磷的混标图谱，容易判断为丙溴磷峰形的是在甲胺磷前面临近近乎重合的峰，3.667min出现的峰形，这个容易误判为的丙溴磷；14.95min出现的是丙溴磷峰形，是在三唑磷前面一些时间出峰
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2014/7/22 16:19:38 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


在仔细回看了下楼主贴出来的色谱图，大概13.5min——13.6min这个时间，我用粉色标注出的峰形，楼主可与看看会不会是丙溴磷的出峰时间。 楼主可以尝试看用高一些的浓度大概 1ug/mL的丙溴磷单标，用气相色谱仪分析，方法用你自己常用的分析混标来，看看是否在13.5min——13.6min这个时间丙溴磷的单标图谱也有出峰
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2014/7/22 16:29:57 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


农业部NY T 761-2008方法里，丙溴磷出峰时间，也是比较靠近后面的，A柱为DB17色谱柱，丙溴磷的出峰时间在杀螟硫磷的后面；B柱为DB1色谱柱，丙溴磷的出峰时间在杀螟硫磷后面一些才出峰的
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2014/7/22 16:30:33 Last edit by riverwind
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