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主题：【求助】溴丙烷这类低沸点物质GCMS测试要注意什么？

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发表于：2014/06/19 16:38:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂是丙酮和正己烷，离子源温度200度，连接线230度，进样口100度，柱箱80度恒温，1ml/min。还有5:1的分流，没有溶剂延迟。这样找不到目标物。我现在该如何调整呢？柱子是PE elite-5ms 30*0.25*0.25
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千层峰
jxyan
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2014/6/19 16:44:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问你的样品中溴丙烷浓度是多大呢？浓度过低就检测不出来了。

溴丙烷可能出峰较快。80度可能太高了。进样口可以用150-200度。

你试试从50度开始，保持3min，然后以10度/min升温至150度（保持2min）。溶剂延迟2min。看有没峰出来。

以前有人用GC-FID，填充柱分析溴丙烷。如果以上条件还不行。

可能要换合适的柱子。如DB-FFAP，HP-WAX，DB-624
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2014/6/19 17:28:57 Last edit by jxyan
蓝是那么的天1188
matt_zheng
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2014/6/21 14:37:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用DB-624柱子试试，之前我用这个做出来了，后再换了PLOT Q的柱子，也可以。抓哟是膜厚要厚。
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symmacros
jimzhu
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2014/6/21 15:18:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
80度柱温是太高了，40-50度开始试试，可以使用程序升温。
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千层峰
jxyan
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2014/6/21 22:34:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝是那么的天1188(matt_zheng) 发表:

用DB-624柱子试试，之前我用这个做出来了，后再换了PLOT Q的柱子，也可以。抓哟是膜厚要厚。


蓝天，请问这个溴丙烷RT大概几多啊？
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symmacros
jimzhu
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2014/6/21 22:58:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝是那么的天1188(matt_zheng) 发表:
用DB-624柱子试试，之前我用这个做出来了，后再换了PLOT Q的柱子，也可以。抓哟是膜厚要厚。


这种物质保留时间短，用厚的液膜提高分离能力是很有必要的。
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蓝是那么的天1188
matt_zheng
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2014/6/23 13:14:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 蓝是那么的天1188(matt_zheng) 发表:
用DB-624柱子试试，之前我用这个做出来了，后再换了PLOT Q的柱子，也可以。抓哟是膜厚要厚。


这种物质保留时间短，用厚的液膜提高分离能力是很有必要的。


其实溴代丙烷还好，毕竟沸点有70多℃，呋喃和环氧丙烷只能依靠膜厚较厚的固定相提高保留。
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蓝是那么的天1188
matt_zheng
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2014/6/23 13:15:10 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
原文由 蓝是那么的天1188(matt_zheng) 发表:

用DB-624柱子试试，之前我用这个做出来了，后再换了PLOT Q的柱子，也可以。抓哟是膜厚要厚。


蓝天，请问这个溴丙烷RT大概几多啊？


我用的柱子膜厚20μm，保留时间在10min左右。DB-624也是可以的，不过就试了一下，没记具体时间。
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