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主题：【求助】做了ICP的方法LOQ，样品没检测出，是否可下结论：未检出。

浏览0 回复8 电梯直达
bymoon1982
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发表于：2014/06/20 12:37:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        要检测Pb/As/Hg/Cd/Ag这几个元素，要求是小于0.1ppm，我1ml样品消解完定容到10ml，相当于溶液中只有0.01ppm不到了。我的ICP-OES在0.001ppm-0.1ppm范围内做的几个元素的标准曲线线性都不好，应该是仪器本身灵敏度的问题。我想问下，如果我做该方法的检出限，检出限是0.01ppm，那么我的样品只要响应值低于这个0.01ppm的响应值，就可以说是未检出，表明样品是合格的吗？

      另外，方法的检出限怎么做？是消解方法的空白溶液吗？各位大侠请多指教！
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tang566
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2014/6/20 13:55:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1ml样品消解完定容到10ml
样品的消解，常釆用称取重量来计量，用体积来计量，不准确。
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2014/6/20 13:56:36 Last edit by tang566
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2014/6/20 13:58:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
通过建立工作曲线，然后测样品溶液，样品溶液的测得值小于规定的方法检出限，就是未检出。对于未检出的判定常用含量来判定。
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v2687475
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2014/6/20 16:29:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先，
1、你得确认你用的是否为标准方法？
2、如果1是，标准对检出限是否有要求，即你的仪器检出限是否满足标准要求.
3、如果2是，则可以出具未检出，但需同时给出方法检出限。
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2014/6/20 16:29:39 Last edit by v2687475
abcpgf
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2014/6/20 21:29:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小于检出限是可以给出未检出的。
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依风1986
xurunjiao5339
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2014/6/20 23:18:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
未检出是可以的，楼主标注要求怎么样？
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abcpgf
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2014/6/23 12:50:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法要求检出限是多少呢？
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hnteng
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2014/6/25 23:45:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
　
　　楼主配制样品的方法有问题。缺乏分析的基本常识。你1ml样品怎么消解啊。至少要50ml。
　　当然，严格来讲是以重量来算的。不知你这1ml样品是怎么计算的。

　　样品体积小，误差就很大。1ml样品，消解时随便沾一点，结果就相差很大了。我想，无论怎么样，在消解过程中你的样品损失30ul的体积总是有的。这对于1ml来说很大了。但如果你消解50ml，那就微不足道了。
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2014/6/25 23:47:41 Last edit by hnteng
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2014/6/26 12:51:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hnteng(hnteng) 发表:
　
　　楼主配制样品的方法有问题。缺乏分析的基本常识。你1ml样品怎么消解啊。至少要50ml。
　　当然，严格来讲是以重量来算的。不知你这1ml样品是怎么计算的。

　　样品体积小，误差就很大。1ml样品，消解时随便沾一点，结果就相差很大了。我想，无论怎么样，在消解过程中你的样品损失30ul的体积总是有的。这对于1ml来说很大了。但如果你消解50ml，那就微不足道了。


有些样品本身就是液体，取的可以是体积。当然，如果将取样量加大是最好的，避免因仪器检出限而误判，除非是标准方法。
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2014/6/26 12:52:26 Last edit by v2687475
手机版： 做了ICP的方法LOQ，样品没检测出，是否可下结论：未检出。
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