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主题：【求助】生铁的溶样方法

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solosmile
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发表于：2007/04/06 12:45:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用盐硝混酸溶解生铁，遇到高硅高锰的样品时成分会偏低。用硫盐硝混酸溶样磷和砷偏高。特别是砷。且雾化器压力升高比较多。请高手指点更好的方法进行溶解。
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yemin1975
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2007/4/17 21:22:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以试用碱熔法，0.1g样品，1.8g溶剂（查铁矿石碱熔法的溶剂），马弗炉1200度15分钟，然后用1：3硝酸60ml，低温加热到沸腾，定容到100ml。这样硅结果会正常
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olih
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2007/4/18 20:31:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么仪器？我用王水溶解2.2的硅做的还可以。试样质量多少？高锰没做过！
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bingrong0219
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2007/4/19 0:29:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高硅高锰？大致是好高？高硅同意碱熔，高锰要是过高（>15%)不如该化学法做，就是麻烦点！
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solosmile
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2007/4/25 22:01:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用碱溶大概是不行的。一是速度太慢，样品太多，跟不上生产的节奏。二也许对硅不影响，但对磷锰砷对否会产生影响不得而知。谢谢你的方法。
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solosmile
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2007/4/25 22:29:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 olih 发表:
什么仪器？我用王水溶解2.2的硅做的还可以。试样质量多少？高锰没做过！

2左右的硅还对得可以。但3-6或大于6的就偏低了。样品称0.1克。高锰在3-10之间。用化学太慢了。ICP做锰还可以。对硅来说稀王水不能溶完全。
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solosmile
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2007/4/25 22:33:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yemin1975 发表:
可以试用碱熔法，0.1g样品，1.8g溶剂（查铁矿石碱熔法的溶剂），马弗炉1200度15分钟，然后用1：3硝酸60ml，低温加热到沸腾，定容到100ml。这样硅结果会正常

采用这样的方法，用什么样的锅呢？1200度大概要用铂坩锅了。可是生铁含碳量太高了。用铂坩锅恐怕是用一个报废一个啊。：）
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hjh821225
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2007/5/16 21:58:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我前天就做了几个 生铁样  Si含量 最高是3.0% 我用的是1+3HNO3 20ML 溶样 样品称量值是0.1G 结果还行
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solosmile
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2007/5/17 21:40:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hjh821225 发表:
我前天就做了几个 生铁样  Si含量 最高是3.0% 我用的是1+3HNO3 20ML 溶样 样品称量值是0.1G 结果还行




能不能请教一下，对磷，锰，砷有进行测定吗？我们需要四个元素联测。不知道其它元素是否有影响？
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hxh
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2007/5/18 8:39:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可用硫硝混合酸溶解。1000ml硫硝混合酸中：硫酸50ml，硝酸8ml，余为水。
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hjh821225
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2007/5/18 21:03:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 solosmile 发表:
原文由 hjh821225 发表:
我前天就做了几个 生铁样  Si含量 最高是3.0% 我用的是1+3HNO3 20ML 溶样 样品称量值是0.1G 结果还行




能不能请教一下，对磷，锰，砷有进行测定吗？我们需要四个元素联测。不知道其它元素是否有影响？


测了Mn P 没测As Mn  是没什么问题 P 太低就不好说  我测的控样结果和精确度都还可以
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