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主题：【求助】溶剂残留试验中顶空条件如何优化？

浏览0 回复8 电梯直达
chen2351
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发表于：2014/06/25 22:03:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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本人目前在做一套溶剂残留的方法学验证，涉及到顶空条件的选择，我看了坛子里大家分享的东西了，可是仍有一些问题不太明白，希望做过的大神可以解答困惑：

1.做顶空条件摸索时，使用对照品进样还是供试品进样？溶剂残留，供试品中的含量少，所以是不是应该用对照品试验？

2.顶空最佳条件，是达到气液平衡下，将气体传送到气相进行检测，请问被传送的气体不代表顶空瓶里的所有吧？仍有大部分的溶剂还在顶空瓶中，那我们做条件摸索的意义在于什么？使得到的峰面积最大就好？是以峰面积为评判指标吗？

跪求答案~~
推荐答案：tzc85692548回复于2014/06/26
1.用对照品来摸方法，同时也要兼顾样品浓度。
2.顶空方法主要就是优化平衡温度和平衡时间的问题。
补充答案：

chmmingood回复于2014/07/17

对于您的问题，先给出以下答复：

1、首先你得确定是外标还是内标法定量，一般外标法定量的话是选用校正因子还是工作曲线定量，若用校正因子就得用标准样品（供试品，其中应该含有你的标样，浓度应该是确定的），要是用工作曲线校正一般选用用中间点标样来确定条件，优化顶空方法；

2、对于顶空的原理就是在密闭的空间内，一定时间内，恒温样品使得液体（或固体）中的挥发性有机性有机物（VOCs）气液（固）达到平衡，对于气体中的浓度是一定的。优化顶空参数是为了获得更好的峰（又瘦又窄），最终目的是为了达到你要的灵敏度，一般用单一变量法。

可以告知您用的是哪家顶空吗？

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安平
byron1111
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2014/6/25 23:04:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用标样来确定顶空条件。
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tzc85692548
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2014/6/26 8:20:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.用对照品来摸方法，同时也要兼顾样品浓度。
2.顶空方法主要就是优化平衡温度和平衡时间的问题。
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chen2351
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2014/6/26 20:26:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:

用标样来确定顶空条件。


请问，标样，是指对照品吧？为什么用对照品摸条件呢？一般不都是用样品吗？
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chen2351
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2014/6/26 20:27:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tzc85692548(tzc85692548) 发表:
1.用对照品来摸方法，同时也要兼顾样品浓度。

2.顶空方法主要就是优化平衡温度和平衡时间的问题。


为什么要用对照品摸方法？拿供试品不是更好吗？
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tzc85692548
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2014/6/30 8:17:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chen2351(chen2351) 发表:
原文由 tzc85692548(tzc85692548) 发表:
1.用对照品来摸方法，同时也要兼顾样品浓度。

2.顶空方法主要就是优化平衡温度和平衡时间的问题。


为什么要用对照品摸方法？拿供试品不是更好吗？


对照品成分确定，供试品可能成分不确定。如果存在多个溶剂，则无法判别。
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yuhua89412
yuhua89412
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2014/6/30 15:35:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般顶空都带一套方法，就按那个方法一般都能满足，
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人事情
v2855981
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2014/7/3 9:07:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空原理为：Cg=K*C0。在一定温度下，气体浓度与样品初始浓度是这个比例关系。
顶空条件的摸索目的就是确定在适当温度下，顶空瓶在什么时候达到气液平衡
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chmmingood
chmmingood
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2014/7/17 16:20:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于您的问题，先给出以下答复：

1、首先你得确定是外标还是内标法定量，一般外标法定量的话是选用校正因子还是工作曲线定量，若用校正因子就得用标准样品（供试品，其中应该含有你的标样，浓度应该是确定的），要是用工作曲线校正一般选用用中间点标样来确定条件，优化顶空方法；

2、对于顶空的原理就是在密闭的空间内，一定时间内，恒温样品使得液体（或固体）中的挥发性有机性有机物（VOCs）气液（固）达到平衡，对于气体中的浓度是一定的。优化顶空参数是为了获得更好的峰（又瘦又窄），最终目的是为了达到你要的灵敏度，一般用单一变量法。

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