主题:【求助】八氟萘, 六氯苯,硬脂酸甲酯不出峰

浏览0 回复8 电梯直达
chun870605
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如题,gcms要做校准,今天按照检定规程来设置参数,3个样品出来的谱图都是一个斜坡状的,各提取特征离子,均没找到,柱子是强极性的,极限温度是280,30m长。

接着降低进样口温度为200,传输线250,降低柱箱初温,出来的谱图都是几个 ’几‘字型,各提取特征离子,八氟萘和硬脂酸甲酯没找到峰,六氯苯找到几个连在一起的不规则的峰,但最高丰度的特征离子碎片是88,不是284.

无论我如何设置升温程序,任何时间点的最高离子碎片的质荷比都是88,当然溶剂峰除外。

是不是我的柱子有问题?
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蓝是那么的天1188
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无图无真相,我们一般用弱极性柱子的测试,不过也有用过强极性柱子,校准的并未表示有什么问题。
jiangwibo
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原文由 chun870605(justforyou9) 发表:
如题,gcms要做校准,今天按照检定规程来设置参数,3个样品出来的谱图都是一个斜坡状的,各提取特征离子,均没找到,柱子是强极性的,极限温度是280,30m长。

接着降低进样口温度为200,传输线250,降低柱箱初温,出来的谱图都是几个 ’几‘字型,各提取特征离子,八氟萘和硬脂酸甲酯没找到峰,六氯苯找到几个连在一起的不规则的峰,但最高丰度的特征离子碎片是88,不是284.

无论我如何设置升温程序,任何时间点的最高离子碎片的质荷比都是88,当然溶剂峰除外。

是不是我的柱子有问题?


楼主,先检查你的针堵了没。谱图出现‘几’字形,要么是柱子报废了,要么进了蜡质样品,要么就没进到样。极性柱做这几个核查物质效果不好的,还是换中等或非极性柱做了。
千层峰
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为什么不用5MS柱子做呢?
几个 ’几‘字型。不知是什么情况。。。
样品浓度是否太大了?过饱和?
但饱和样品的峰图,也能找到相关的特征离子啊。
也可能样品过饱和,灯丝自动关闭了。
还是先换柱子吧。
jiangwibo
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forth
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wakinqian
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千层峰
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原文由 wakinqian(wakinqian) 发表:

气相上几字就是浓度超级的高,但气质还没遇到过,


气质如果不开灯丝保护功能,过饱和的样品也会造就几字峰的。。
p3136923
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