主题：【第七届原创】白酒中乙酸乙酯内标法与外标法的比较

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zftxy2001

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发表于：2014/07/18 16:51:09 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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摘要用气相色谱法测定清香型白酒中重要特征指标乙酸乙酯的两种定量方法：内标法和外标法，并采用两种方法对白酒样品进行测定。结果表明，内标法和外标法对清香型白酒中乙酸乙酯的测定无显著性差异，应此可以把外标法推广到平常的清香型白酒的检测工作中，简化了操作步骤，满足现代快速分析的需求。

关键词气相色谱；乙酸乙酯；内标法；外标法

1 前言

乙酸乙酯是清香型白酒GB/T 10781.2-2006^[1]的主体香气，其稀时呈清香，浓时呈梨香，它含量的高低在一定程度上也反映了白酒品质的好坏，能准确的定量分析乙酸乙酯的含量是清香型白酒生产厂家对产品质量控制的重要步骤之一，同时也是质检部门的监管手段。现行国家标准GB/T 10345-2007^[2]中就乙酸乙酯的检测做出了规定，当使用毛细管柱分析时则乙酸正戊酯作为内标物，若使用填充柱分析时则乙酸正丁酯作为内标物。这种分析方法就需要在每个白酒样品中加入内标物质，操作步骤复杂，同时对操作者的要求也更为严格，为使分析方法简便、快捷、准确，本文就使用外标法和内标法分析乙酸乙酯作出比较，分析结果无显著性差异，因此可在分析清香型白酒样品时使用外标法分析，以简化我们的分析工作。

2 实验部分

2.1 主要仪器

Agilent 7890A气相色谱仪附FID检测器（美国安捷伦科技有限公司）；毛细管色谱柱为Agilent DB-ALC1；Agilent 7693自动进样器（美国安捷伦科技有限公司），Al204电子分析天平（梅特勒－托利多仪器（上海）有限公司）。

2.2 试剂

乙酸乙酯（GBW06114）；内标物质乙酸正戊酯（GF0762）；乙醇（色谱纯）；超纯水。

2.3 仪器的工作条件

仪器的工作条件见表1、表2。

表1 仪器测定参数

进样体积	进样口温度	分流比	检测器温度	载气压力（N2)	氢气流量（H2）	空气流量	尾吹流量（N₂)
1μL	200℃	10：1	300℃	18psi	30ml/min	400ml/min	25ml/min

表2 程序升温参数

升温速率（℃/min）	目标温度（℃）	保持时间（min）
/	50	3
5	60	1
25	120	4

2.4 分析过程

称取标准品乙酸乙酯0.1734g，用60%的乙醇溶液定容至25ml，制成浓度为6.936g/L的母液。内标法：用母液稀释分别制得浓度为0.289g/L；0.578g/L；0.867g/L；1.156g/L；1.734g/L系列的标准液，同时使这一系列标准液中有0.234g/L的乙酸正戊酯，用气相色谱仪进行分析后，以保留时间确定乙酸乙酯与乙酸正戊酯，以浓度为纵坐标，乙酸乙酯的峰面积与乙酸正戊酯的峰面积比做横坐标作一曲线，白酒样品则制成含有浓度为0.234g/L的乙酸正戊酯的样品后进行分析。外标法：用母液稀释分别制的浓度为0.289g/L；0.578g/L；0.867g/L；1.156g/L；1.734g/L系列的标准液，用气相色谱仪进行分析后，以保留时间确定乙酸乙酯，以浓度为纵坐标，乙酸乙酯的峰面积做横坐标作一曲线，白酒样品则直接进样分析。

3 结果与讨论

3.1 内标法分析结果

用内标法分别对三个清香型白酒进行分析，分析结果见表3，标准物乙酸乙酯和内标物乙酸正戊酯的图谱见图1。

表3 白酒中乙酸乙酯内标法定量分析结果

样品号	分析值（g/L）
样品号	1	2	3	4	5	6	平均值
1#	1.446	1.458	1.454	1.442	1.452	1.452	1.451
2#	0.358	0.362	0.362	0.358	0.364	0.362	0.361
3#	0.892	0.896	0.890	0.894	0.900	0.892	0.894