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主题：【求助】液相色谱 溶剂峰无规律的忽大忽小？

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阎君
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发表于：2014/07/22 16:04:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天发现一个很诡异的问题，液相进样，有溶质的样品溶剂峰异常的大，而纯溶剂峰这里出来的却很小，不晓得啥原因，而且昨天和今天的也不一样，昨天基本没有，今天很大，同一个样品前后两次进样也有差异，差不多零点几个点，这个是我系统不干净还是进样方式有问题啊，求各位版主，老师，专家解释，非常感谢
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zhaohua8011
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2014/7/23 8:47:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前遇到类似问题，用同一瓶溶剂会好点！
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阎君
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2014/7/23 8:59:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhaohua8011(zhaohua8011) 发表:

以前遇到类似问题，用同一瓶溶剂会好点！


我就是用的同一瓶溶剂啊，这个溶剂是天地的液相色谱级的甲醇，用这个甲醇做流动相，做溶剂，怎么还是出这么诡异的事情啊还有这个样品超载的情况下这个峰貌似会小点哦  有没有专家解释一下啊  谢谢各位老师
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阎君
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2014/7/23 9:01:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就是两分钟左右的样子 那个地方的话一般是溶剂峰吧  怎么会出现这样子的情况呢 很费解啊 谢谢各位老师帮帮忙啊
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阎君
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2014/7/23 9:02:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有出现这样的情况我是不是应该把这些峰去掉不积分呢 还是需要计算在内呢，如果计算在内的话这个峰面积就会影响到这个物质的含量的
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zhonghuaying1
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2014/7/23 11:11:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂峰不积分，这是常识！至于溶剂峰变大，和你的流动相有关和检测波长有关。也不排除样品中有某种杂质不保留出峰。具体情况具体分析。
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阎君
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2014/7/23 12:03:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那为啥我同样的一个样品前后两次这个溶剂峰会差异这么大，一个0.6，一个0.9 其他峰基本没啥变化啊  很费解，然后我进一次纯甲醇出来的峰也非常的小，求解释啊
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wslmpol
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2014/7/27 21:58:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂峰有变化很正常。不光是样品的溶剂，还有很多不保留的杂质都在那里出峰，又不影响你定性定量分析，干嘛那么纠结呢？
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三人行
jncxyy2012
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2014/7/28 9:26:57 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
考察样品在流动相中是否稳定。
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阎君
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2014/7/28 10:06:20 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wslmpol(wslmpol) 发表:

溶剂峰有变化很正常。不光是样品的溶剂，还有很多不保留的杂质都在那里出峰，又不影响你定性定量分析，干嘛那么纠结呢？


你好！我呢液相用的很少，液相定量的话一般用内标和外标么，按你所说是不是液相就不适合用面积归一啊，还有这个为啥会引起这个溶剂峰的忽大忽小啊
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wslmpol
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2014/7/28 11:19:07 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阎君(yiqishiyong) 发表:
原文由 wslmpol(wslmpol) 发表:

溶剂峰有变化很正常。不光是样品的溶剂，还有很多不保留的杂质都在那里出峰，又不影响你定性定量分析，干嘛那么纠结呢？


你好！我呢液相用的很少，液相定量的话一般用内标和外标么，按你所说是不是液相就不适合用面积归一啊，还有这个为啥会引起这个溶剂峰的忽大忽小啊


如果能保证样品中每种组分都在柱子上有保留，峰都能分开，就可以用面积归一。不过我觉得液相上面积归一貌似用的不多，用外标和内标法的多。至于溶剂峰大小，我估计跟仪器条件有很大关系，而且样品中的不保留组分可能很多，导致溶剂峰的不稳定，猜测而已。
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