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气质联用（GCMS）

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主题：【第七届原创】香精香料样品GCMS数据处理实例（1）

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symmacros

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发表于：2014/07/26 15:03:35 楼主管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

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维权声明：本文为jimzhu原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

香精香料样品GCMS数据处理实例（1）

1 未完全或重叠峰及大峰里面包含极小峰的分析

（回顾：在GCMS分离分析时，虽然现代的毛细管色谱柱的分离效率已经非常高，但是还没有一种色谱柱能够能分离开所有化合物，特别是对于香精这类复杂的混合物。虽然可以考虑配有不同极性的柱子来解决不同样品分离问题，但需更换柱子或配备多台仪器，既是这样有些成分复杂的样品仍有部分物质无法分离。另外对于溶剂大峰或其它大面积峰后面或里面的少量组分，或由于基质干扰或掩盖的小峰，也属于不能分离的峰。虽然可以使用多维色谱（MGC-MS或GC/GC-MS）来帮助解决复杂分离一些问题，但许多人并无此仪器。所以有时候不免还会遇到未分离组分的鉴定和定量的情况。）

一般是使用下面几种方法来处理：直接观察分析，峰纯度分析，用Amdis自动化质谱图解卷积和鉴定软件进行处理，目标物离子提取，其它拆分软件等方法。

1.1溶剂大峰或其它大面积峰后面或里面的少量痕量组分的检出

下面是一花生香精直接进样的部分TIC图

图1，大家看看，上图的大峰是香精常用的溶剂丙二醇（PG）

图2

先用直接观察分析（即先仔细观察总离子色谱图（TIC），对在检索时，看看色谱峰是否有小的拐点分叉等，峰型有无变化，点击峰不同的地方看看离子有无变化。关注除匹配的化合物的离子以外的离子。利用经验知识，对某种柱子上的不易分离的物质对进行仔细分析。）

放大溶剂大峰，没有分叉或拐点等其他特征，所以很难看到是一个单一物质还是包含其他组分。所以这一招恐怕不灵了。

用amdis自动化质谱图解卷积和鉴定软件试试进行处理。

（TheAutomatic Mass Spectral Deconvolution and IdentificationSystem (AMDIS)自动质谱图解卷积和鉴定系统软件(AMDIS)可以从GC/MS数据文件自动找到目标化合物。软件先对GC/MS数据文件解卷积寻找所有分离组分。每一组分与目标化合物的谱库进行对比。

经过解卷积处理后，让目标化合物从基质和干扰物分离出来。这样干净而纯的质谱图非常有利于PBM质谱谱库检索或其它谱图检索解析工具。这样对共流出的度组分，大峰中小成分，基质掩盖的痕量组分分析都很有利。）

图3，24.12的Amdis结果

用Amdis处理后，可以看到在24.12是2-acetylpyridine。

Compounent（组分信息）下面: Purity（在合峰里的纯度）=0.55%, Amount（含量）=0.0199%。

Match（匹配情况）下面：Net=92(解卷积后的图谱和谱库比较的最终匹配度), Weighted=95（权重）, Single=81（正向匹配度）, Reverse=95（反向匹配度）

从上面看解卷积处理的效果是非常好，匹配情况很好。这是一般直接观察无法或很难做到的。这个成分是花生香精里面非常重要的成分，如果漏掉是非常可惜的，可能造成分析剖析结果的不准确。

图4， 24.318丙二醇Amdis的结果

大峰丙二醇（PG）Compounent（组分信息）下面: Purity=93%, Amount=2.91%。

Match（匹配情况）下面：Net=99(解卷积后的图谱和谱库比较的最终匹配度), Weighted=98（权重）, Single=98（正向匹配度）, Reverse=99（反向匹配度）

从上面看解卷积处理的效果看匹配情况很完美，这是因为本身就是主峰，纯度高，匹配度比里面的痕量化合物要高。

图5，24.307分钟处的质谱检索情况，是丙二醇。

图6, 2-acetylpyridine(1-(2-pyridinyl)-Ethanone)的质谱图，可以看到主要离子有79,78,121,93,43,51,52等。

试试用峰纯度分析法（一般工作站都有色谱峰纯度分析功能，可使用峰纯度工具检查整个色谱图或检查单个峰的纯度。），在24.16分钟（Peak 13）看到这是一个单一组分（Compounds），也是无法检出痕量的2-acetylpyridine，此招也不灵。其实峰纯度分析只是对含量较高的组分重叠分析有效。

图7，峰纯度分析示意图。

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qinyuan86

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2018/4/25 9:09:16 88楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

谢谢分享，受益匪浅！

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aox012

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2016/11/27 8:42:04 87楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

谢谢分享学习了

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symmacros

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2016/11/16 22:58:43 86楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tulipylm0499(tulipylm0499) 发表:
哦明白了谢谢

我前面也没仔细看，回帖没讲清楚。

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tulipylm0499

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2016/11/16 22:50:53 85楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由symmacros(jimzhu)发表:
原文由 tulipylm0499(tulipylm0499) 发表:
请教，谢谢

离子提取我知道可是图14的第一张图是tic呀，不明白。这贴中离子提取是那些好多彩色的重叠那个，难道还有其他种类离子提取。图14第一个图是tic呀。而且后面一段pg被切掉了。
图14的第一张图确实是tic。
这贴中离子提取是那些好多彩色的重叠那个，是PG和2-acetyl -P的离子提取。
后面一段pg没有被切掉了，是通过样品处理减少，PG的峰减小了。

哦明白了谢谢

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symmacros

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2016/11/15 8:56:26 84楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 aox012(aox012) 发表:
谢谢

请不要总是回帖“谢谢”，请学习版规。

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aox012

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2016/11/15 8:21:14 83楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

谢谢

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2016/11/13 22:52:02 82楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jjtu324(jjtu324) 发表:
好东西就是不一样

请问是指什么？

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2016/11/13 21:34:51 81楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tulipylm0499(tulipylm0499) 发表:
请教，谢谢

离子提取我知道可是图14的第一张图是tic呀，不明白。这贴中离子提取是那些好多彩色的重叠那个，难道还有其他种类离子提取。图14第一个图是tic呀。而且后面一段pg被切掉了。
图14的第一张图确实是tic。
这贴中离子提取是那些好多彩色的重叠那个，是PG和2-acetyl -P的离子提取。
后面一段pg没有被切掉了，是通过样品处理减少，PG的峰减小了。

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symmacros

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2016/11/13 21:26:32 80楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tulipylm0499(tulipylm0499) 发表:
是说对pg提取离子时避开43,45，对2-acetylpyridine离子提取时有43?我还是不明白图14中的第一张tic图是如何通过离子提取得到?tic图不是不能改变的吗？实在不明白.？能再解释一下吗 xiexie

图14中的第一张tic图是利用工作站离子提取得到的。tic图不是不能改变的。

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symmacros

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2016/11/13 21:22:12 79楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tulipylm0499(tulipylm0499) 发表:
请问图14是通过实验室操作去除pg后得到的还是通过软件操作去除pg后得到的？谢谢

抱歉，前面回复把别的图混淆了。图14是用简单提取（除去大部分PG）后看到明显的2-acetylpyridine峰（24.1分钟）， PG23.86分钟。即把PG的含量减少（除去）, 2-acetylpyridine留下来，也相当浓缩了，而2-acetylpyridine的峰更大了。
图14是通过实验室操作去除pg后得到的，不是通过软件操作去除pg后得到的

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