内标法在矿物检测中的应用
引言:定量分析需要建立标准曲线,由于干扰的存在,同等浓度的待测物在标准溶液和样品中的光谱轻度是不一样的。内标法是消除这种干扰最好的方法。这种方法的原理是以内标元素的谱线来控制分析元素由于物理干扰而引起的强度变化。矿物样品基体比较复杂,为了消除基体干扰(属于物理干扰),引入内标法是一种不错的选择。
下面就以几个我们常分析的几种矿物样品为例,来说一说内标法在矿物分析领域的应用吧。
首先来个大众化的,就是普通金属元素的多元素分析,这个相信不少版友也在论坛讨论过,基体的影响对元素的检测结果还是蛮大的。
图1是检测元素及条件:
图2是检测多元素及内标
可能有人会说,多元素之间也会存在干扰,这个hi元素之间的干扰需要用IEC或者FACT技术,这里就不在赘述了。
应用之二:贵金属含量分析
图3:贵金属元素及其分析条件参数
图4:贵金属内标分析
应用之三、矿物中氧化物的测定应用
图5:氧化物及条件参数
图6:氧化物分析
应用内标法还是有不少优势的,首先,在检测过程中可以很方便的得知检测过程是否有异常,如果有,内标波动会很大,只要在excel中画内标曲线图就一目了然。其次,内标可以看出基体溶液和标准曲线溶液是否一致,通常来说,碱性溶液的内标要比酸性的要大,假如我们定义标准溶液空白内标为1的话,那么碱性溶液的就会大于1,而酸性溶液的接近1.再次,我们可以根据内标的高低来应该仪器软件来调整最后的检测结果,使得结果更接近样品的实际浓度而不会产生特别大的偏差。
那么,我们在选择内标元素的时候需要注意哪些地方呢?
为了实现准确快捷的加入内标而不影响分析效率,我们的操作是样品和内标同时进样,这样既做到了同步又避免加入不均匀产生的误差,如下图
当然,应该内标法也有一些不足之处,至少成本上是增加了不少。但是总的来说,矿物样品应用内标法的优势还是要多一些,不是吗?如果既要消除物理干扰又要消除元素干扰,那就需要用内标法结合IEC一起使用了,那效果会更好。
总结:矿物样品基体复杂,物理干扰对元素含量的测定影响很大,加入内标法可以消除这一影响,从而提高测量结果的准确性,个人认为值得推崇。