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主题：【求助】关于玩具六价铬加标回收

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ikeno
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发表于：2014/07/29 11:09:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用1ml0.07M的盐酸提取液与1ml略大于0.07M氨水和8ml 75mM硝酸氨+EDTA-2Na缓冲液混合后，PH在7.0左右，然后加六价铬和三价铬混标，三价铬浓度是六价铬的5倍，进仪器发现全是三价铬，六价铬全没了。流动相也是75mM的硝酸氨。如果把该标液直接加在流动相里进样，倒是正常。

不知这是什么原因
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2014/7/29 15:22:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品基质里面有还原性物质，将Cr(VI)还原为Cr(III)
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jiasheng
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2014/7/29 17:03:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不要加三价铬标液，直接加六价铬，看看是否有三价铬出峰。
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广州晟阳
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2014/7/29 19:27:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ikeno(ikeno) 发表:
我用1ml0.07M的盐酸提取液与1ml略大于0.07M氨水和8ml 75mM硝酸氨+EDTA-2Na缓冲液混合后，PH在7.0左右，然后加六价铬和三价铬混标，三价铬浓度是六价铬的5倍，进仪器发现全是三价铬，六价铬全没了。流动相也是75mM的硝酸氨。如果把该标液直接加在流动相里进样，倒是正常。

不知这是什么原因


楼主，我有现成方案，在这里不好公开来讲，我已发站短给您。
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jiasheng
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2014/7/29 20:06:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 广州晟阳(SH102551) 发表:
原文由 ikeno(ikeno) 发表:
我用1ml0.07M的盐酸提取液与1ml略大于0.07M氨水和8ml 75mM硝酸氨+EDTA-2Na缓冲液混合后，PH在7.0左右，然后加六价铬和三价铬混标，三价铬浓度是六价铬的5倍，进仪器发现全是三价铬，六价铬全没了。流动相也是75mM的硝酸氨。如果把该标液直接加在流动相里进样，倒是正常。

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楼主，我有现成方案，在这里不好公开来讲，我已发站短给您。


为何不能公开讲呢？
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edtaag
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2014/7/29 21:56:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得可以参照2楼的方法试试，估计是被还原了。另外给你找了2篇供你参考。
http://www.thermo.com.cn/Resources/201305/31628393.pdf
http://www.thermo.com.cn/Resources/201305/316341278.pdf
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ikeno
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2014/7/30 13:18:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不过样品，直接用盐酸与氨水，缓冲液混合后，加标不行。。
所以不知道哪步有问题
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四年
btxg1985
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2014/7/30 16:56:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ikeno(ikeno) 发表:
不过样品，直接用盐酸与氨水，缓冲液混合后，加标不行。。

所以不知道哪步有问题


你的缓冲溶液pH值是用什么调的？你把你的氨水的量加多一点看看。

配制标液的时候也是要用1（0.07盐酸）:1（0.07氨水）:8（流动相）的混合液配制的吧？你这样配制后六价铬能出峰吗？
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2014/7/30 22:38:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 四年(btxg1985) 发表:
原文由 ikeno(ikeno) 发表:
不过样品，直接用盐酸与氨水，缓冲液混合后，加标不行。。

所以不知道哪步有问题


你的缓冲溶液pH值是用什么调的？你把你的氨水的量加多一点看看。

配制标液的时候也是要用1（0.07盐酸）:1（0.07氨水）:8（流动相）的混合液配制的吧？你这样配制后六价铬能出峰吗？


中间液经过EDTA将三价铬络合后，再移取标液稀释（直接用流动相稀释）成标准工作曲线。

标准好像每一步都需要络合稳定反应。
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ikeno
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2014/7/31 8:56:56 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对，标液没问题．能出曲线．
ＰＨ是用氨水调的，７.０到７．１的样子．
络合一般是２到３小时．
标液是用缓冲液配，再用流动相稀释．
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杀神一刀斩
andy917
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2014/7/31 10:46:34 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
EN71-3附录里有说明络合只需半个小时的，六价铬全转为三价，在确定样品、试剂、盛装器皿等环节是否存在还原性物质，还有就是中和后的PH值的确定，这点也很重要！
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2014/7/31 23:16:05 Last edit by jieqian1211
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