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主题：【原创】人参中多种人参皂苷含量测定——国标与行标的比较

浏览0 回复14 电梯直达
儒雅凤
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发表于：2014/08/05 16:45:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被土老冒豆豆设置为精华；
人参(Panaxginseng C. A. Mey)五加科、人参属多年生草本植物。

人参皂苷，人参中的活性成分，是一种固醇类化合物，三萜皂苷。因为人参皂苷影响了多重的代谢通路，所以其效能也是复杂的，而且各种人参皂苷的效能是难以分离出来的。

人参皂苷都具有相似的基本结构，都含有由30个碳原子排列成四个环的甾烷类固醇核。

人参皂苷成分：如Rb1、Rb2、Rb3、Rc、Rd、Rg3、Rh2及糖苷基PD等。



目前测定人参皂苷含量的标准有国标（GB/T 22996-2008）和行标（NY/T 1842-2010），本文仅仅对上述两个标准的适用范围、样品处理、检测方法等进行比较。

1、  标准的适用范围

标准号：GB/T 22996-2008

标准名称：人参中多种人参皂甙含量的测定 液相色谱-紫外检测法

标准规定了人参中人参皂甙Re、Rg1、Rf、Rb1、Rc、Rb2含量的液相色谱-紫外

检测方法，适用于生晒人参中人参皂甙Re、Rg1、Rf、Rb1、Rc、Rb2含量的测定。

标准号：NY/T 1842-2010 

标准名称：人参皂苷的测定

标准规定了测定人参中9种人参皂苷的高效液相色谱方法。适用于人参中人参皂苷

Rbl、Rb2、Rb3、Rc、Rd、Re、Rgl、RgZ和Rf的测定。



注意：在GB/T22996-2008中，测定的是6种人参皂苷，而NY/T1842-2010测定的是9种。

并且，包含了国标中的6种。
该帖子作者被版主 土老冒豆豆加 30积分， 2经验，加分理由：即使不参加原创大赛也要奖励下的
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儒雅凤
liwei7893
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2014/8/5 16:48:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、样品的提取处理

GB/T 22996-2008，采用快速溶剂萃取法（ASE）在高温、高压的条件下，使人参皂苷完全彻底地被萃取到甲醇中，经浓缩、定容，待测。



NY/T 1842-2010，试样经乙醚脱脂后，用甲醇索氏提取，提取后的样液用SPE C18柱净化，

待用。

两者比较：国标中使用了快速溶剂萃取法（ASE），需要高温高压，有可能破坏人参皂苷；行

标中需要进行样品提取液的净化，操作步骤比较多。

这些都是引起测定误差的来源。
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2014/8/5 16:49:15 Last edit by liwei7893
儒雅凤
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2014/8/5 16:50:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3、液相色谱操作条件

GB/T 22996-2008：






NY/T 1842-2010：



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2014/8/5 16:59:33 Last edit by liwei7893
儒雅凤
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2014/8/5 17:01:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


两者不同之处：

a）  流动相组成，国标为乙腈+水，行标为甲醇+水。

b）  梯度洗脱程序不一样。国标中的水最大量为70%，行标中是48%。

c）  流速：国标是恒速（1mL/min），行标的流速有规律性变化（0.5 mL/min～0.8 mL/min）

d）  柱温：国标委50℃，行标为47℃。

4、  方法检出限
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儒雅凤
liwei7893
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2014/8/5 17:04:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、  标准品的HPLC色谱图

GB/T 22996-2008：






NY/T1842-2010：




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土老冒豆豆
tulaomaodoudou
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2014/8/6 8:27:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有药典里的标准吧，不知道这三个标准差异大不大。
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nphfm2009
nphfm2009
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2014/8/6 19:06:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主比较的很完善
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儒雅凤
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2014/8/7 21:13:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 土老冒豆豆(土老冒豆豆) 发表:

还有药典里的标准吧，不知道这三个标准差异大不大。


将药典里的也同时比较一下？
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puningstar
puningstar
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2014/8/12 19:15:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这款Acclaim的柱子真是神奇，其它的柱子在乙腈比例>24%的时候就在死体积的地方出峰了，可是这款柱子居然在30%乙腈的时候都还有4、5min的保留能力，竟然还能分开Rg1、Re，我佩服的同时也是深感怀疑。因为人参皂苷Rg1、Re对乙腈的比例非常敏感，只需变动1%的比例，出峰时间即可相差8min，按说来30%是已经出现在死体积的地方了，而且Rg1和Re极难在这么短的时间内分开。
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2014/8/12 19:19:38 Last edit by puningstar
xiaoxu
xufangdan
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2014/8/18 15:43:29 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 puningstar(puningstar) 发表:
这款Acclaim的柱子真是神奇，其它的柱子在乙腈比例>24%的时候就在死体积的地方出峰了，可是这款柱子居然在30%乙腈的时候都还有4、5min的保留能力，竟然还能分开Rg1、Re，我佩服的同时也是深感怀疑。因为人参皂苷Rg1、Re对乙腈的比例非常敏感，只需变动1%的比例，出峰时间即可相差8min，按说来30%是已经出现在死体积的地方了，而且Rg1和Re极难在这么短的时间内分开。
果真如此的话 那这柱子一定会大卖
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土老冒豆豆
tulaomaodoudou
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2014/8/18 16:40:28 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 儒雅凤(liwei7893) 发表:
原文由 土老冒豆豆(土老冒豆豆) 发表:

还有药典里的标准吧，不知道这三个标准差异大不大。


将药典里的也同时比较一下？


是啊，药典里也有对人参的测定标准呢，三者比较看下异同点呗。
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手机版： 人参中多种人参皂苷含量测定——国标与行标的比较
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