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主题：HP-5柱子进样两次就污染，求原因及解决办法

浏览0 回复9 电梯直达
韩大侠
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发表于：2014/08/07 14:41:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：18积分 状态： 已解决
我现在做的是有关纺织品的挥发性有机物的检测，用的是顶空-GCMS 安捷伦的，把干燥好的样品放到20ml的顶空瓶中，顶空进样，前两次的样品的总离子流量图很好，如图1，但是之后进的样品的图谱就不行了，看图谱好像是污染了，然后我就老化烘烤了4小时，继续进样，还是前两次图谱很好，第三次就不行了，总不能每进两个样就老化一次吧。。。
推荐答案：花开见我回复于2014/08/07
是不是被污染了，走一针空白看看。

另外你的图，上下都是黑的，只有中间有吗？
补充答案：

千层峰回复于2014/08/12

写下你的升温程序吧，如果最高温太低，会有残留的。
既然是HP-5柱子，你可以在目标物跑出来后，把柱温升至300度，保持5min赶走残留。。这样就不用特意停下来老化了。

蓝是那么的天1188回复于2014/08/12

是只有两张图吗？另外楼主的污染时走的空气吗？程序升温和顶空温度是怎么样的？理论上顶空不会引人污染物。

该帖子作者被版主 千层峰加 2积分， 2经验，加分理由：悬赏补贴
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cai008
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2014/8/7 15:43:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是被污染了，走一针空白看看。

另外你的图，上下都是黑的，只有中间有吗？
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2014/8/7 15:43:57 Last edit by cai008
千层峰
jxyan
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2014/8/12 12:14:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
写下你的升温程序吧，如果最高温太低，会有残留的。
既然是HP-5柱子，你可以在目标物跑出来后，把柱温升至300度，保持5min赶走残留。。这样就不用特意停下来老化了。
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2014/8/12 12:20:59 Last edit by jxyan
蓝是那么的天1188
matt_zheng
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2014/8/12 13:17:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是只有两张图吗？另外楼主的污染时走的空气吗？程序升温和顶空温度是怎么样的？理论上顶空不会引人污染物。
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xiaosdy
xiaosdy
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2014/8/12 14:10:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高温保留时间长一点试试。
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forth
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2014/8/14 9:29:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老化温度多少？有没有试一下短些时间老化有没有效果，如果有效果就试试持续升温最后高温保持一会。
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韩大侠
v2862632
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2014/8/14 17:00:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
写下你的升温程序吧，如果最高温太低，会有残留的。
既然是HP-5柱子，你可以在目标物跑出来后，把柱温升至300度，保持5min赶走残留。。这样就不用特意停下来老化了。

每次进样我后运行300摄氏度一段时间，效果还好，但是还是有个别样本出现基线上升又下降的情况，而且我发现出现基线上升又下降的地方的峰通过质谱检验结果都是饱和烷烃类化合物，如十五烷之类的，这会不会是因为烷烃类化合物的原因？
另外我还发现虽然峰形很好，但是通过峰纯度检验，很多都不是单一物质，且有的峰，可能物质的匹配度差不多，百分之八九十左右，怎样取舍？这种情况下，如果没有标准样本进样，应该怎么处理？？谢谢
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韩大侠
v2862632
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2014/8/14 17:04:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝是那么的天1188(matt_zheng) 发表:
是只有两张图吗？另外楼主的污染时走的空气吗？程序升温和顶空温度是怎么样的？理论上顶空不会引人污染物。

我通过顶空加热的是固体，有纺织品、皮革之类的，可能会有污染物吧，而且最终通过图谱检测的时候，一个峰有好几种物质，峰纯度不行，这咋办啊？且有时候，一个峰的那几个可能物质的匹配度差不多，这种情况下，如何取舍啊？现在还没有色谱纯，无法进标样。。。
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ruan651209
ruan651209
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2014/8/14 17:42:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ，顶空孵化器温度几何？

GB可是设的200度，顶空瓶估计承受不了。
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千层峰
jxyan
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2014/8/26 13:55:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 韩大侠(v2862632) 发表:
原文由 蓝是那么的天1188(matt_zheng) 发表:
是只有两张图吗？另外楼主的污染时走的空气吗？程序升温和顶空温度是怎么样的？理论上顶空不会引人污染物。


我通过顶空加热的是固体，有纺织品、皮革之类的，可能会有污染物吧，而且最终通过图谱检测的时候，一个峰有好几种物质，峰纯度不行，这咋办啊？且有时候，一个峰的那几个可能物质的匹配度差不多，这种情况下，如何取舍啊？现在还没有色谱纯，无法进标样。。。


可能是分离度不够好。

你不是用顶空定量么？
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