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同问,火焰测铁的标曲浓度范围最大是多少?我现在在用火焰测铁,溶液中铁含量最高5g/L,最低0.1g/L左右,试过稀释1000倍,标曲浓度定为0、0.5、1、2、3、4、5mg/L,或者浓度大的稀释1000倍,浓度小的稀释100倍,标曲浓度定为0、0.5、1、2、4、8、10,测出来的结果均不理想,这时候需要偏转燃烧头吗?
1000倍应该不会差距太大啊。你说的不理想是偏高了还是偏低了?什么样品?
你就试试用1000ppm的标液稀释1000千倍看看差距多大!我觉得你标曲也是用1000ppm标液稀释出来,所用稀释准确的话,样品稀释1000倍不会偏差太大。
结果偏低了,样品是含铁的浸出液
偏低多少?我还是觉得稀释一千倍数据还应该准确的,你用标液稀释试试,找找是不是稀释过程的损失。
测试结果如下,偏低好多:
一、你说样品是含铁的浸出液。看你样品单位,理论值是浸出液的浓度。你这浸出液是怎么来的?人家直接给你浸出液?浸出液理论值有证书吗?
我所知道的,浸出液,应该是危险废物或固体废物的浸出液,这类样品我还没接触过有证标样。如果到手的样品时固体,偏低原因也可能是浸出步骤产生。样品粒度、浸提剂的酸度、浸提时间都会影响。
二、如果到手的样品就是浸出液。①买个有证水质标样,验证曲线的准确性,环保标样所有卖。检查曲线问题。②拿个1000ppm的铁标液,和你样品执行同样的稀释步骤,检查稀释过程。
要想解决问题,还得多动手,只拿着发现问题的数据,解决不了问题,各版友提供的意见也要自己验证。
含铁的浸出液是含铁锌焙砂用硫酸浸出后得到的,浸出结束后,我把浸出渣送去外面化验,得到浸出渣中的铁的品位,根据铁的品位计算浸出率,然后反算出浸出液的浓度。你说的对,偏低也可能是浸出步骤产生的,样品粒度、浸出剂的浓度、温度、浸出时间等都会对浸出产生影响。我这几天也都在综合各版友给出的意见,自己想办法再去验证。非常感谢你给我提出的宝贵意见,不胜感激!
你是用HJ/T 299-2007浸出?
你说的反算是:已知锌焙砂中铁含量,外送检测浸出渣中铁含量,相减计算之后就是浸出液中铁的理论含量?这是理想的质量守恒哦。如果是这样,偏低应该不是在浸出步骤产生,而是计算产生。麻烦提供锌焙砂和浸出渣中铁含量的数据!
15.93 |
18.40 |
21.60 |
26.34 |
35.15 |
36.82 |
36.45 |
37.22 |
37.11 |
36.90 |
36.19 |
36.29 |
35.02 |
34.54 |
34.50 |
33.90 |
29.13 |
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样品1~样品17锌焙砂的铁含量呢?[/quote/]
我自己做实验时,对锌焙砂总样进行混匀缩分,缩分成不同的小样进行试验,试样具有代表性,所以只测了一个锌焙烧中的铁含量,认为样品1~17所用的锌焙砂是一样的,都是14.15%。
这我就看不明白了~~~~你锌焙砂中铁含量才14.15%,经过浸出试验后,浸出渣中铁含量比原本的锌焙砂更高???
还有按你说的样品1~17其实就是同一个样品, 那1~17的浸出液都是不同浸出条件所得的?
因为浸出后大部分的锌等其他易溶物质溶出,而铁难溶,所以铁留在浸出渣中,只有一小部分被溶出,所以浸出渣中的铁含量是比没浸出之前要高的,我所给出的数据是品位,品位也就是铁在某一个样品中所占的百分含量,当然会比原来的锌焙砂高。1~17的浸出液是不同的浸出条件得到的。
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样品1~样品17锌焙砂的铁含量呢?[/quote/]
我自己做实验时,对锌焙砂总样进行混匀缩分,缩分成不同的小样进行试验,试样具有代表性,所以只测了一个锌焙烧中的铁含量,认为样品1~17所用的锌焙砂是一样的,都是14.15%。
这我就看不明白了~~~~你锌焙砂中铁含量才14.15%,经过浸出试验后,浸出渣中铁含量比原本的锌焙砂更高???
还有按你说的样品1~17其实就是同一个样品, 那1~17的浸出液都是不同浸出条件所得的?
因为浸出后大部分的锌等其他易溶物质溶出,而铁难溶,所以铁留在浸出渣中,只有一小部分被溶出,所以浸出渣中的铁含量是比没浸出之前要高的,我所给出的数据是品位,品位也就是铁在某一个样品中所占的百分含量,当然会比原来的锌焙砂高。1~17的浸出液是不同的浸出条件得到的。
经你这解释,算是明白了。但我得出的结论是:你所反算的浸出液中铁的理论值毫无意义!如你所言浸出过程中大部分物质溶出,要计算浸出液中铁的含量,需要的数据很多,各个成分的前后含量,溶液中含量,这些也无法全部获得,而且必定有气体溢出。
如果对所测结果无把握,做足质控手段,水质标样验证曲线准确性,平行样,加标回收······
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样品1~样品17锌焙砂的铁含量呢?[/quote/]
我自己做实验时,对锌焙砂总样进行混匀缩分,缩分成不同的小样进行试验,试样具有代表性,所以只测了一个锌焙烧中的铁含量,认为样品1~17所用的锌焙砂是一样的,都是14.15%。
这我就看不明白了~~~~你锌焙砂中铁含量才14.15%,经过浸出试验后,浸出渣中铁含量比原本的锌焙砂更高???
还有按你说的样品1~17其实就是同一个样品, 那1~17的浸出液都是不同浸出条件所得的?
因为浸出后大部分的锌等其他易溶物质溶出,而铁难溶,所以铁留在浸出渣中,只有一小部分被溶出,所以浸出渣中的铁含量是比没浸出之前要高的,我所给出的数据是品位,品位也就是铁在某一个样品中所占的百分含量,当然会比原来的锌焙砂高。1~17的浸出液是不同的浸出条件得到的。
经你这解释,算是明白了。但我得出的结论是:你所反算的浸出液中铁的理论值毫无意义!如你所言浸出过程中大部分物质溶出,要计算浸出液中铁的含量,需要的数据很多,各个成分的前后含量,溶液中含量,这些也无法全部获得,而且必定有气体溢出。
如果对所测结果无把握,做足质控手段,水质标样验证曲线准确性,平行样,加标回收······
这么高的铁含量,还不如用化学法了。