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主题：【求助】非甲烷总烃出现倒峰如何处理?

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cactus323
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发表于：2014/08/11 20:53:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人没做过此类的测试，遇到这些问题，上来求教各位大。

1、仪器是岛津的GC-2014C,，双FID,填充柱，一个1米的玻璃微球填充柱，另一个是2米的填充柱，十通阀进样，标气是甲烷、丙烷和氮气的混标。进标气，谱图如下：




仪器条件是：进样口200℃，柱子100℃，检测器250℃，柱流量10ml/min

2、进空气样后，由于出现倒峰，仪器工程师将两个检测器都使用，为了调整极性，如下图：




其实样品只有一路进入检测器，另一路检测器只是干烧，有些浪费，不知仪器工程师怎么想的。

3.、在室内抽取空气进行测试，确实没有出现倒峰了，只是一条像基线一样的曲线，也没测出甲烷峰。

4、两天后，用相同的方法，重新进标准气，谱图和之前一样。当同样抽取室内空气，进空气样时，倒峰又出现了，还出现了甲烷峰，如下图：




求教各位这是肿么回事，实在是想不明白。要如何调整.
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：发图有奖
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安平
byron1111
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2014/8/12 6:55:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般是因为仪器本底较高造成的。

    怀疑系统污染或者氮氢空质量不好。
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cactus323
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2014/8/12 11:18:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器是新机，斜率测定是＜2000的，基线还是比较稳的。
氮气是高纯氮气5个9的，
氢气和空气用的是发生器。
气体纯度还是可以保证的。
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雨木霖
mickeylin
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2014/8/12 11:37:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一个检测器干烧，浪费一点点氢气而已，不是啥问题。
这样两个检测器可以互相补偿，减少一些干扰，还是值得的。

非甲烷总烃进空气的为样品，正常都是必须出甲烷峰的。因为空气里边必然有甲烷，甲烷含量不可能是0

那个倒峰是不是氧气峰？
LZ找个除烃空气进一下试了没？？
对于倒峰问题，福立工程师给我们的解决办法是增大氢气流量，达到45~50ml/min或者还可以更大一点点。
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forth
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2014/8/12 13:16:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调一下氢空比例看能不能解决。
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cactus323
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2014/8/28 10:49:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氢气调整到了60ml/min，
尾吹也加大了40ml/min，还是出现两个倒峰。
倒峰问题一直没解决
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笑看流云1989
v2990989
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2016/3/14 9:28:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，倒峰问题解决了么？我的和你一样的仪器，一样出现倒峰，求帮忙
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cactus323
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2016/3/17 11:41:11 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由笑看流云1989(v2990989)发表:楼主，倒峰问题解决了么？我的和你一样的仪器，一样出现倒峰，求帮忙
岛津派人过来分析是除烃空气不纯，本底太高出现负峰，你可以参考下
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zyl3367898
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2016/3/17 20:42:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空气纯度高了，就不出负峰了吗？
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yutang2002
yutang2002
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2016/7/30 5:57:12 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由zyl3367898(zyl3367898)发表:空气纯度高了，就不出负峰了吗？
问题解决了吗
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Insm_0ae79177
Insm_0ae79177
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2018/8/4 9:49:25 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由安平(byron1111)发表:一般是因为仪器本底较高造成的。

    怀疑系统污染或者氮氢空质量不好。
在线出峰正常，但离线打开是倒峰怎么解决？
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